ICP-MS测定首饰抛光灰中贵金属

目前锌、铜、锰的测定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每个元素分别测定,速度慢、检测范围窄。电感耦合等离子体质谱技术(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)检出限低、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析速度快,可多元素同时分析,还可提供同位素信息,越来越被广泛应用到金属元素的同时测定。本研究采用电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻中微量锌、铜、锰,并获得满意的结果。

采用感应耦合等离子体质谱(icpms)法,对硬聚氯乙烯(pvcu)饮水管材和管件中痕量重金属元素铅、镉、锡、汞进行了分析。研究了影响测量的各种因素,确定了实验的最佳测定条件。结果表明该方法的检出限为:pb,0.0028μg/l;cd,0.0025μg/l;sn,0.0052μg/l;hg,0.0033μg/l;回收率为96.04%～97.20%,相对标准偏差(rsd)小于2.53%。该方法应用于硬聚氯乙烯饮水管材和管件中痕量铅、镉、锡、汞的测定,简便、快速、准确

建立电感耦合等离子体质谱(icp-ms)测定虾粉中砷含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对a类不确定度和b类不确定度进行评定。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,当置信概率为95%,包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.2mg/kg。通过对不确定度来源的分析,指出标准曲线拟合是砷含量测量不确定度的主要来源。

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采用微波消解法预处理聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中li、ca、mg、al、si、ti、v、cr、co、zn、ga、zr、sb、hf14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/l,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。

研究利用icp-aes法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作条件.方法的检出限小于0.0025％.按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0％～105.0％之间;相对标准偏差(n=10)小于1.977％.

研究利用icp-aes法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作条件。方法的检出限小于0.0025%。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%~105.0%之间；相对标准偏差(n=10)小于1.977%。

陶瓷首饰是一种绿色的新型首饰,具有健康、环保、装饰性强等特点,陶瓷首饰发展至今,形成了其既定的模式和稳定的消费群体,要想进入更大的市场,它在设计方面仍有相当大的进步空间。陶瓷首饰在寻求进一步发展的过程中,加入了许多其他的元素。其中与贵金属结合的陶瓷首饰已在陶瓷首饰市场上崭露头角,这既是陶瓷首饰进一步发展的需求,也符合大众消费市场的需求。本文将立足于市场需求结合陶瓷首饰设计中贵金属元素应用的相关实例加以探讨,希望可以为陶瓷首饰的进一步发展提供理论依据。

使用icp-ms仪器校准用溶液标准物质gbw（e）130242,依据jjf1159-2006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,对安捷伦7700x型icp-ms的检出限进行校准,并评定检出限的测量不确定度。

采用电感耦合等离子体质谱(tcp-ms)法测定硬聚氯乙烯(pvc-u)饮水管材(件)中的痕量铅、镉、锡、汞,对影响测量结果的因素进行了分析。利用该法测定铅、镉、锡、汞的检出限分别为0.0028、0.0025、0.0052、0.0033μg/l,回收率为84.60％～94.30％,测定结果的相对标准偏差小于4.23％。

研究了icp-ms分析中bi,sb,te和as产生的记忆效应,其记忆效应bi>sb>te>as。在低浓度硝酸介质中(0.01%~1%),贮存样品的聚丙烯瓶和icp-ms的进样管道会对bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,sb和bi的检出限分别为0.001和0.0001ng.ml-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的bi和sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样agv-2(安山岩)、bhvo-2(玄武岩)和bcr-2(玄武岩)中bi和sb的测定值。

贵金属饰品标准 1范围 本标准规定了贵金属饰品（以下简称饰品）的分类、要求、试验方法、检验规则 及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于金、银、铂、钯等贵金属及其合金制成的首饰，也适用于贵金属及 其合金制成的工艺品及摆件。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期 的引用文件，其最新版本适用于本标准。 gb/t9288首饰含金量分析方法（iso11426：1997，mod） gb/t11886首饰含银量化学分析方法 gb11887首饰贵金属饰纯度的规定及命名方法（iso9202：1991，neq） gb/t11888首饰指环尺寸的定

贵金属之美——黄金研究

一、金的回收技术 [1]从贴金文物铜回收金物资再生利用研究所采用氧化焙烧法从废贴金文物铜回收金。废贴 金文物铜放入特制焙烧炉内，于8000c恒温氧化焙烧30分钟，取出放入水中，贴金层附在氧 化铜鳞片上与铜基体脱离。然后用稀硫酸溶解，溶解渣分离提纯黄金。此法特点焙烧时无污染废 气。用此法处理废文物铜300公斤，回收黄金1.5公斤。金回收率>98%，基体铜回收率>95%， 副产品硫酸铜可作杀虫剂。 [2]从废电子元件中回收金北京稀贵金属化冶厂使用i2-nal-h2o体系。对废元器件上的 金镀层溶蚀，用铁置换或亚硫酸钠还原回收金。用硫酸酸化，氯酸钾氧化再生碘。物资再生利用 研究所研究出电解退金的新工艺。采用硫脲和亚硫酸钠作电解液，石墨作阴极板，镀金废料作为 阳极进行电解退金。通过电解，镀层上的金被阳极氧化为au+后即与硫脲形成络阳离子 au[cs

建立了用电感耦合等离子体质谱(icp-ms)法测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属pb、cr、cd、hg的分析方法。该方法简便、快捷,检出限为0.35～0.68μg/l,精密度和回收率分别为4.8%～7.4%和98.8%～101.2%。适合测定水性墙面涂料中可溶性重金属含量。

废旧贵金属的回收技术 摘要 金、银、铂、钯、钌、铑、锇和铱共八种贵金属在有色金属中占据重要地位。 贵金属之所以“贵”，除了价格因素以外，良好的化学稳定性以及其他独特的（甚 至不可替代的）性质是其最可“贵”之处。贵金属在工业上的广泛应用及其他独特 的性质使其在现代工业中扮演着越来越重要的角色，成为电子、化工、医药和国 防等工业不可替代的重要材料。包括贵金属在内的有色金属资源已经成为世界各 国仅次于石油的重要战略资源。 贵金属废弃物相当于贵金属矿产资源而言可称之为贵金属二次资源，主要产 生于贵金属的生产过程、深加工过程、使用过程和淘汰过程，主要形态贵金属生 产过程产生的尾矿、深加工和使用过程产生的废液和废渣、报废或淘汰的工业和 民用电子产品等。除了贵金属生产过程产生的尾矿以外，其他形态存在的贵金属 废弃物的贵金属含量一般均高于原矿，再生利用过程中单位质量的贵金属的能源

食品中重金属测定的前处理方法简述 食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过 一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品 分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类， 如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法 （2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、 （3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压 消解罐法等。样品处理的一般原则： （1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失； （2）、不得引入被测成分和干扰物质； （3）、样品处理方

建立微波消解/电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)同时测定乳制品纸铝塑复合包装材料中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、铊10种重金属元素的分析方法,并研究消解试剂及其用量、测定方法干扰及消除等试验影响因素,确定了最佳试验条件。该方法的检出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之间,线性关系良好,相关系数均>0.99,加标回收率在88.0%~106.7%之间,相对标准偏差在1.3~2.6之间。该方法方便快捷、准确可靠,可用于测定乳制品纸铝塑复合包装材料中的重金属元素。

[目的]建立简便、快速、高效的测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的方法。[方法]采用微量进样、冷凝雾化、在线添加内标物的方式对影响因素进行了研究,利用电感耦合等离子体质谱（icp-ms）法直接测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷。[结果]该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.999,样品加标回收率83.8%~111.1%,相对标准偏差在10%之内。[结论]该方法具有快捷、准确、灵敏度高、精密度好等优点,可满足不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的检测要求。

优化icp-ms的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/l,均低于国家现行标准,相对标准偏差(rsd)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。

采用hno3和h2o2的混合溶剂消解台琼海桐根、茎样品,再用电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)、电感耦合等离子体质谱(icp-ms)测定样品消解液中的li、b、mg、al、p、ca、ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sr、ba、cd、pb、na、k、be、tl、mo等24种元素的含量。结果显示,台琼海桐根、茎中含有较丰富的人体必需的宏量与微量元素,其中ca、k、mg、p的含量很高,而且在茎中k、p的含量比根中的要高。所用方法的准确度用国家一级标准物质进行对比分析,精密度rsd在0.5%～6.9%,可以满足本实验测定结果要求。

试样经王水分解后,在体积分数φ（王水）为10%左右的王水溶液介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,用硫脲溶液解脱。用icp-ms测定,测得结果的相对标准偏差（rsd）〈4.0%,可见本方法结果稳定,重现性好,操作简单,可以用于日常分析检测工作。