PVC膜林可霉素药物电极制作及应用

以铝与铬天青形成的络合物为载体制备新型pvc膜铝离子选择电极.采用正交试验方法对电极膜进行优化,考察铝离子选择电极的性能.实验结果表明:以0.006g铬天青、0.4ml邻苯二甲酸二癸酯(ddp)、0.3gpvc、5ml四氢呋喃的膜组成制备的铝离子选择电极对铝离子呈现良好的nernst响应,斜率为30.9mv/decade,线性范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol.l-1,检测下限为1.66×10-6mol.l-1,电极具有很好的稳定性、重现性以及选择性.

以合成的双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/l的浓度范围内响应斜率为56.0mv/paag+,检测下限为3.7×10-7mol/l,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素b1药片中维生素b1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.

pvc膜ph电极具有阻抗低,容易制备和价廉等优点,本文比较了pvc膜和玻璃电极测定血液和qc标准的ph测定结果,两者之间没有显著性差异。

介绍了用纳米碳-pvc膜修饰电极测定痕量镉的新方法。优化了各种试验条件,如支持电解质的选择、ph值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、扫描速率等。

目的　建立盐酸依诺沙星药片的测定方法。方法　以依诺沙星与溴汞酸盐生成缔合物为电活性物,制作涂碳pvc膜依诺沙星电极。结果　在ph1.5～4.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率为31.0mv/pc,检测限为4.2×10-6mol/l。平均回收值为98.0%,rsd为1.0%。结论　用于该药片的含量测定,与紫外分光光度法基本一致

报道一种以奈福泮与雷氏盐形成的缔合物为电活性物的新型pvc膜奈福泮离子选择电极,电极的nernst响应范围为5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为8.1×10-5mol/l。已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量,结果良好。

制备了一种稳定性和重现性均良好的新型pvc膜涂丝诺氟沙星选择电极,该电极是以ag/agcl丝为基体,在其表面先涂一层含cl-的脲醛树脂,然后再涂一层含硅钨酸-诺氟沙星离子缔合物的pvc膜。采用正交设计法,研究了离子缔合物的种类、活性物在膜中的含量及增塑剂3因素对电极的影响。电极的线性范围为7.9×10-5～1.0×10-2mol·l-1,检出限为2.5×10-5mol·l-1,斜率为35.7mv/decade(30℃),可直接用于诺氟沙星胶囊的含量测定,回收率为99%～102%,结果与中国药典法基本一致。

研究了用离子选择性电极法测定奈福泮的含量。电极的nernst响应范围为5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为1.7×10-5mol/l.该电极制作简单、使用方便、重现性好,测定结果与紫外分光光度法相符,可用于测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量。

本文介绍了单(6-氧-6-对甲苯磺酰基)-β-环糊精修饰pvc膜电极的制备,并通过循环伏安等实验研究了电极的电化学性能。

研究了基于氮杂冠醚为中性载体的阳离子选择性电极,该电极在ph为3.0的硝酸缓冲介质中对铝离子有近能斯特响应,其线性范围为8.0×10-5~1.0×10-1mol/l,检测限为4.0×10-5mol/l,斜率为20.0mv/dec.,响应时间为20.0s.该电极用于edta的电位滴定,结果令人满意.

以盐酸地尔硫与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(pvc)膜盐酸地尔硫选择电极,测定了盐酸地尔硫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,级差电位为56mv/pc,检测限为3.2×10-6mol/l。

研制了酞菁钯pvc膜硫氰酸根离子选择性电极。在b.r缓冲体系(ph2.5)中,电极对scn-离子响应的线性范围为1.0×10-5～0.1mol·l-1,检出限为7.28×10-6mol·l-1,斜率为56±1mv,电极具有良好的选择性和稳定性。用于印染厂废水中scn-的测定,结果满意。

研究了基于四醋酸·双(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-烷基合汞(ⅱ)配合物为中性载体的阴离子选择性电极.这类电极对碘离子响应具有高灵敏和高选择性,并且呈现反hofmeister序列行为,其选择性次序为:i->scn->clo-4>br->no-3>cl->aco->so2-4.其中由四醋酸·双(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-丁烷合汞(ⅱ)配合物为载体的电极在ph为3.0磷酸盐缓冲条件下对i-的线性响应范围为4.0×10-8～1.0×10-2mol/l,检测限为2.0×10-8mol/l,斜率为-59.1mv/pci-.通过紫外-可见光谱和交流阻抗测试技术研究了电极的响应机理.结果表明,配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.将该电极应用于嘉陵江水和缙云山泉水的测定,其结果令人满意

【目的】提高杀真菌素链霉菌发酵生产恩拉霉素的产量。【方法】利用定点突变技术,对恩拉霉素生产菌株杀真菌素链霉菌f1中影响细胞次级代谢及抗生素合成的核糖体s12蛋白的编码基因rpsl进行改造,将第43位的赖氨酸（lys）分别替换为天冬酰胺（asn）和精氨酸（arg）,并对改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的生长特性、抗生素合成以及摇瓶发酵性能进行研究。【结果】与野生型菌株相比,改造菌株的生长特性及生理生化特性均发生了明显的改变：产孢周期明显缩短,野生型菌株在ms培养基中,28°c下需要培养5-7d后才能产生孢子,而在相同条件下,改造菌株3d后就能产生大量的孢子;恩拉霉素产量相对提高,摇瓶发酵条件下,改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的恩拉霉素产量分别可达到1334u/ml和1456u/ml,与野生型菌株f1相比分别提高了11.9%和22.1%。【结论】通过遗传改造,恩拉霉素的产量得到了提高,为其他位点的遗传改造提供了可行性。

【目的】提高杀真菌素链霉菌发酵生产恩拉霉素的产量。【方法】利用定点突变技术,对恩拉霉素生产菌株杀真菌素链霉菌f1中影响细胞次级代谢及抗生素合成的核糖体s12蛋白的编码基因rpsl进行改造,将第43位的赖氨酸（lys）分别替换为天冬酰胺（asn）和精氨酸（arg）,并对改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的生长特性、抗生素合成以及摇瓶发酵性能进行研究。【结果】与野生型菌株相比,改造菌株的生长特性及生理生化特性均发生了明显的改变：产孢周期明显缩短,野生型菌株在ms培养基中,28°c下需要培养5-7d后才能产生孢子,而在相同条件下,改造菌株3d后就能产生大量的孢子;恩拉霉素产量相对提高,摇瓶发酵条件下,改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的恩拉霉素产量分别可达到1334u/ml和1456u/ml,与野生型菌株f1相比分别提高了11.9%和22.1%。【结论】通过遗传改造,恩拉霉素的产量得到了提高,为其他位点的遗传改造提供了可行性。

专利号:200910118920.2目前,螺旋霉素的发酵生产只是一些较常规的发酵生产方式,即,不添加金属离子的生产工艺,发酵工艺为将冷冻管接种于母瓶种子培养40～48h,子瓶培养24h,一级种子培养23～30h;二级种子培养20～32h;发酵培养100～136h放罐。存在发酵单位较低,费时费力,达不到生产化要求的弊病。

目的:建立盐酸文拉法辛胶囊的测定方法。方法:用盐酸文拉法辛与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂碳pvc膜盐酸文拉法辛电极。结果:在ph4.0～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为57.0mv/pc,检测限为2.0×10-5mol·l-1。结论:用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定,与电位滴定法基本一致。

研究了两种新型双臂套索冠醚1,10_二(5_氯_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,10_二氮杂_4,7,16_三氧杂_13,19_二硫杂环二十一烷(ⅰ)和1,13_二(5_甲基_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,13_二氮杂_4,7,10_三氧杂_16,19_二硫杂环二十一烷(ⅱ)为载体的pvc膜电极的响应行为;实验结果表明,两电极均显示阴离子响应,其中对碘离子具有优良的能斯特电位响应性能,线性范围为10-5～10-1mol/l,斜率分别为-59.1mv/pci-和-57.6mv/pci-;电极具有读数稳定,重复性好,ph值范围宽等优点;将该电极用于药品中碘含量的测定,其结果与药典法一致

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5～4.5范围内,电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,检测限为4.2×10-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5-4.5范围内，电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10^-2～5.0×10^-5mol/l，检测限为4.2×10^-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%。

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于pvc膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除pvc膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化pvc膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在pvc铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为pvc膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。

近年来为在很小试样容积中或在单细胞中进行离子活度的测定促进了微电极的研究。微电极的制作以液体离子交换剂微电极最易,早在1971年walker就制成了钾、氯液体离子交换剂微电极,以后brown等人又制成玻璃管塑料膜钙微电极,但玻璃管微电极均太脆弱,至今还无商品生产,而自制这些电极不仅需要特殊的微电极拉制器并需对毛细管进行疏水处理,这在一般实验室中难于做到,pvc膜电极的制作在各实验室都能进