复方木尼孜其颗粒中甘草酸铵HPLC含量测定方法

目的:建立测定复方罗布麻片ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为thermoc18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1,v/v/v/v,每100ml含十二烷基硫酸钠0.41g),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001978~0.1978mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的rsd均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,rsd=0.48%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。

目的建立hplc法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用hplc法,色谱柱:agilenteclipsexdb-c18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol.l-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调节ph为3.0)(30∶70),检测波长265nm,柱温28℃,流速1ml.min-1。结果盐酸小檗碱在20～100μg.ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为a=107.81c-409.19(r=0.9993),平均回收率为99.53%,rsd为2.14%。结论该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为复方紫黄乳膏的含量测定方法。

目的:建立测定麦冬中沿阶草酮甲的高效液相色谱法。方法:色谱柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;检测波长298nm。结果:沿阶草酮甲进样量在0.918～5.508μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率为99.80%,rsd=1.74%(n=6)。结论:所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于麦冬中沿阶草酮甲的质量控制。

目的头孢地尼含量测定方法验证。方法采用hplc法，以0．25％四甲基氢氧化铵（用磷酸调ph5．5）：乙腈：甲醇（900：60：40），每1000ml加0.1mol／ledta-2na0．4ml为流动相；流速1．0ml·ml^-1；色谱柱温度25℃;检测波长254nm；进样量20μl。结果头孢地尼在156．05μg／ml-234．08μg／ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，y=35．317x＋46．812，r=0．9994．y轴截距在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准偏差小于2％，本品供试品溶液在8小时内稳定性良好，rsd=0．12％，准确度良好，平均=99．81％，rsd％=0．56％；精密度良好，n=6，rsd=0．58％；重复性良好，n=6，rsd=0．62％；结论本方法简便、准确、灵敏，适用于头孢地尼含量的测定。

目的测定不同批次复方木香小檗碱片中木香烃内酯的含量。方法采用hplc法,色谱柱为kromasilc18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长225nm,流速1.0ml.min-1,柱温25℃,进样体积10μl。结果木香烃内酯10.78～107.8μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=9),平均加样回收率为99.86%,rsd=1.4%(n=9);5批次复方木香小檗碱片中的木香烃内酯的含量为0.08%。结论所用方法简单、稳定,木香烃内酯的含量可作为复方木香小檗碱片的品质评价依据之一。

目的建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法。方法采用高效液相色谱法,shimadzuvp-ods(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃。结果木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·ml-1~0.109,2mg·ml-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg·ml-1~0.116,4mg·ml-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42%、98.05%,rsd为1.81%、1.92%(n=9),稳定性rsd为1.34%(n=6),重复性rsd为0.87%(n=6)。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。

目的研究石椒草咳喘颗粒中大黄素含量的测定方法。方法选用dikmaodsc18柱(迪马公司4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(78∶22),流速为0.9ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果大黄素线性范围为0.096~1.25μg(r=0.9997),回收率为99.3%,rsd为0.91(n=6)。结论该法准确可靠,专属性及重现性好,便于操作。

本文采用高效液相测定了消栓通络颗粒中丹酚酸b的含量,固定相为:安捷伦cl8(4.6mm×250mm,5um),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为286nm,流速1.0ml·min-1,柱温:30℃。丹酚酸b在20~800μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸b的平均回收率为99.3%,rsd为0.71%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于消栓通络颗粒中丹酚酸b的含量测定。

建立复方木糖醇电解质注射液中木糖醇含量测定的高效液相色谱方法。采用bio-radhpx-87h有机酸分析柱,流动相为0.0025mol.l-1硫酸水溶液,流速为0.5ml.min-1;检测波长为202nm。木糖醇在0.5003~1.5009mg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.9%,rsd为1.07%(n=9)。本方法操作简便,重现性好,可用于复方木糖醇电解质注射液中木糖醇的含量分析。

RP-HPLC法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量

建立了hplc法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用shim-packods色谱柱(4.6×250mm,5μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。在此色谱条件下,各组分在30min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633mg·g-1,明显高于花。

[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的rp-hplc方法,并用于临床药代动力学研究。[方法]取1ml人血浆于一干净试管中,加入20μl内标甲硝唑,涡旋10s,再加入3ml乙腈,涡旋1min,3000rpm下离心5min,将上清全部取出置于另一干净试管,加入3ml氯仿,涡旋5min,3000rpm下离心5min,取水溶层(上层)200μl和100μl流动相混匀,取20μl进样,检测波长为262nm。[结果]烟酸,烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为4.5min,7.5min和10.5min。烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的rsd均小于11%,烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好,烟酸的其他代谢物如烟酰胺、n-甲基烟酰胺等无干扰。

目的:建立同时测定复方罗布麻片ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:waterssunfirec_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·l~(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调ph3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml~(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml~(-1)(r=0.9999),氢氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml~(-1)(r=0.9999),盐酸异丙嗪在101.60～10.16μg·ml~(-1)(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(rsd1.1%),100.4%(rsd0.8%),99.4%(rsd1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片ⅰ的质量控制。

目的建立hplc法测定双黄连颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用agilentextend-c18色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为0.8ml.min-1,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果连翘苷在0.21432～3.2148μg范围内峰面积与进样量线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为95.7%,rsd为0.9%。结论所建立的方法简便、准确,可用于双黄连颗粒的质量控制。

目的采用hplc法测定复方苯磺酸氨氯地平胶囊的含量。方法采用diamonsilc18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.03mol.l-1磷酸二氢钾溶液(75:25),流速1.0ml.min-1,检测波长238nm。结果苯磺酸左旋氨氯地平0.25~500μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.6%(rsd=0.7%);辛伐他汀5.0μg.ml-1~1.0mg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(rsd=0.6%)。结论所建方法准确、简便、快速,可用作复方苯磺酸氨氯地平胶囊的含量测定方法。

目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为nucltosilc18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),检测波长为283nm,流速为1.0ml·min-1。结果:柚皮苷进样量在0.6～1.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.36%,rsd=1.37%(n=6)。结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量。

目的:建立高效液相色谱法测定清肝利胆颗粒中栀子苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长为238nm。结果:栀子苷在239nm处有最大吸收;线性范围0.05448~1.6344μg内,r=0.99999,线性关系良好;高、中、低三个浓度的供试品加样平均回收率分别为98.32%,99.77%和99.01%,rsd值分别为1.85%,1.30%和1.61%。结论:本方法操作简便,专属性强,可以作为清肝利胆颗粒中栀子的质量控制方法。

目的:建立盐续断配方颗粒中木通皂苷d的定量分析方法.方法:采用高效液相色谱法定量木通皂苷d,色谱柱:agilentc18反相柱(5μm×250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(35∶65),柱温为30℃,流速:1.0ml/min,检测波长:212nm.结果:hplc法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.木通皂苷d在0.979～19.6μg(r=1)呈良好的线性关系；供试品在48h内稳定(rsd=2.20％)；该方法精密度高(rsd=1.69％),重复性良好(rsd=0.95％),平均加样回收率为100.14％(rsd=2.06％).结论:所建立的方法适合作为盐续断配方颗粒的含量测定方法.

目的建立高效液相色谱法同时测定复方芸归颗粒中松果菊苷、阿魏酸和柚皮苷含量的方法。方法色谱柱:thermoods-2hypersilc18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0ml.min-1;检测波长:310nm;柱温:30℃。结果松果菊苷、阿魏酸和柚皮苷分别在42.4～530,5.72～71.5和38.4～480mg.l-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.2%,94.6%和96.5%。结论所建立的方法快速简便、灵敏,重现性良好,可用于复方芸归颗粒的质量控制。

目的:采用hplc测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量。方法:dikmadiamonsilc18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长230nm。结果:制剂中芍药苷和甘草苷与其他组分的色谱峰均达到基线分离,加样回收率平均值分别为100.33%,98.06%,rsd分别为2.51%,1.91%。结论:该方法快速、准确,可作为红花逍遥片质量控制。