塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

采用微波消解法进行溶样,以icp-aes法测定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的检出限分别为0.02、0.005mg/l。该方法适用于多种塑料中pb和cd含量的快速分析。

食品中重金属测定的前处理方法简述 食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过 一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品 分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类， 如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法 （2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、 （3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压 消解罐法等。样品处理的一般原则： （1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失； （2）、不得引入被测成分和干扰物质； （3）、样品处理方

采用微波消解法预处理聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中li、ca、mg、al、si、ti、v、cr、co、zn、ga、zr、sb、hf14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/l,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。

处置研究中重金属测定的前处理方法

食品中重金属测定的前处理方法简述 食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必 须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和 不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备 方法，大体上可分为两大类，如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化 法 （2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧 化氢、 （3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采 用高压消解罐法等。样品处理的一般原则： （1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失； （2）、不得引入被测成分和干扰物质； （3）、样

微波消解系统技术比较 品牌加拿大aurora意大利milestone美国cem奥地利antonpaar德国berghof加拿大questron 型号mw800mw680ethosplus ethos touchcontrol ethosd marsmultiwave3000mws-3+qlab8000 qwave4000 qwave1000 腔体结构圆形，微波分布更均匀， 抗爆能力更强 圆形，微波分布更均匀， 抗爆能力更强 立方形立方形立方形圆形，微波分布更均 匀，抗爆能力更强 立方形 样品装载方式顶部装载，操作更方便， 垂直定向爆破 顶部装载，操作更方便， 垂直定向爆破 前部装载前部装载前部装载顶部装载，操作更方 便，垂直定向爆破 前部装载 自动门有，特殊顶部旋转自动开 启设计 特殊顶部旋转手动开启 设计 无无

高铬铸铁中c和cr的含量均较高,分析测定其化学成分时,采用常规化学酸溶法分解试样非常困难,而采用微波消解法分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)检测高铬铸铁样品中多种元素含量,其精密度和准确度能够满足科研、生产的需要。

目前锌、铜、锰的测定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每个元素分别测定,速度慢、检测范围窄。电感耦合等离子体质谱技术(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)检出限低、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析速度快,可多元素同时分析,还可提供同位素信息,越来越被广泛应用到金属元素的同时测定。本研究采用电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻中微量锌、铜、锰,并获得满意的结果。

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中fe、zn、cu、mn的含量的方法;样品用浓hno3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为fe0.144mg/g,zn0.0277mg/g,cu0.0138mg/g,mn0.0095mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。

常压微波消解法测定cod——采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中cod的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。

依据锌冶炼废水水质特征及出水要求,设计试验装置及工艺,研究微波-化学法处理锌冶炼重金属废水新技术.由试验结果可知,该工艺技术能有效地去除废水中的cd、pb、as、zn等重金属污染物,去除效率均在95%以上,出水中重金属离子浓度低于铅锌工业污染物排放标准(gb25466—2010),且抗冲击负荷能力强;同时考察微波作用时间、微波功率、进水流量、b+f试剂投加量等对去除效果的影响,通过对比试验发现微波对水质中重金属去除率具有很大的作用,微波作用时间长短对处理效果影响不显著,该实验装置的最佳进水量为1m.3h-1,微波功率最适宜为1kw,b药剂最佳投加量为0.15g.l-1,f药剂投加量为0.1g.l-1;沉淀絮体进行物相分析和重金属含量分析发现,大部分重金属都能有效被截留.絮体中zn含量约10%,cd含量0.7%,满足冶炼工艺要求,可资源化利用.

将复合塑料袋用4%乙酸浸泡,采用石墨炉原子吸收光谱仪对其中的铅、镉、铬、镍、铜、砷迁移量进行了测定。结果表明:各元素的吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989～0.9999,元素pb、cd、cr、ni、cu、as的检出限分别为1.04、0.05、0.98、1.00、0.97、0.96μg/l,各元素测定结果的相对标准偏差在1.03%～6.81%之间(n=6),样品的加标回收率为95.11%～104.52%。

采用微波密闭消解系统对傣药铁刀木(cassiasiamea)叶进行消解,在最佳工作条件下使用火焰原子吸收分光光度计,并用标准曲线法测定铁刀木叶中钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.实验表明,5种金属元素的含量有所不同,钙的含量最高,铜的含量最低.方法检出限均小于0.0035μg/ml,加标回收率在96.28%～102.8%之间,相对偏差rsd≤2.13%,结果表明实验准确度和精密度符合实验要求,也为傣药铁刀木叶的有效成分研究提供一定的科学依据.

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验,确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定,结果表明,该方法简便、快速,数据准确、可靠。

测定吉祥草中重金属及有害元素含量,比较不同产地吉祥草中的cu、pb、as、cd、hg5种元素的含量。采用原子吸收光谱法测定铅、铜、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞、镉含量。吉祥草药材中汞、镉、砷含量均低于国家限量标准,个别地区吉祥草药材中铜、铅含量高于国家限量标准。本文为科学地制定吉祥草药材中重金属限量标准,提高吉祥草药材的质量,保证临床安全用药提供科学依据。

采用微波辅助消解八角茴香样品,用火焰原子吸收光谱法测定八角茴香的钙、镁、铁、铜、锰和锌含量,回收率在96.68%—101.75%之间,相对标准偏差(rsd)≤1.32%。该法准确,快速,简便,结果令人满意。

测定吉祥草中重金属及有害元素含量,比较不同产地吉祥草中的cu、pb、as、cd、hg5种元素的含量。采用原子吸收光谱法测定铅、铜、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞、镉含量。吉祥草药材中汞、镉、砷含量均低于国家限量标准,个别地区吉祥草药材中铜、铅含量高于国家限量标准。本文为科学地制定吉祥草药材中重金属限量标准,提高吉祥草药材的质量,保证临床安全用药提供科学依据。

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量.方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(pmt)负高压为280v;灯电流为80ma;载气(ar)体积流量为400ml/min.结果:硒在0~50μg/l(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(rsd=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/l.结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定.

采用高压消解-紫外分光光度法,建立了测定淮红花中的重金属含量的方法。结果表明:此法铅含量在0—40μg范围内,与吸光度线性关系良好,r=0.9989。淮红花中重金属含量为18.71μg/g,符合国家标准,平均加标回收率为97.82%,rsd=2.93%(n=5)。高压消解法的使用,进一步提高了测定方法的准确性和便捷性,此法可用于中药中重金属含量的检测。

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/l,相关系数r优于0.9995.相对标准偏差rsd（%）均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,gbw10017奶粉标准物质的测定结果与标示值-致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰 作者：马剑丽，倪群英，majian-li，niqun-ying 作者单位：上海市宝山区环境监测站,上海,200940 刊名：广州化工 英文刊名：guangzhouchemicalindustry 年，卷(期)：2006,34(4) 被引用次数：7次 参考文献(2条) 1.中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法1992 2.国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测分析方法2004 引证文献(7条) 1.邓华.许丹丹.李明顺.李金城不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较[期刊论文]-广西师范大学学报（自然 科学版）2010(3) 2.姜秋俚.孙铁珩.张见昕.蔺昕.付友生微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉[期刊论文]-环境保护科学 2010(6) 3.

微波消解_原子吸收法测定土壤中的铜铬锌铅镉