射线荧光光谱法测定烧结矿中硅钙镁锰硫铁铝

本文介绍了一种利用x-射线荧光光谱仪测定石灰中各物质含量的方法。该方法操作简单,能够快速、准确地测定石灰成分,目前在我公司得到普遍应用。

常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

石灰石是炼钢过程中的添加剂,具有造渣和脱硫的功能。针对石灰石中的化学成分检测需要用两种方法、过程繁琐、耗时长的问题,研究了用x射线荧光光谱法测定石灰石中的硫含量。将石灰石中各元素的含量检测均采用x射线荧光光谱法,具有操作简单、耗时短的优点。试验结果表明,该方法的准确性和稳定性均能满足日常生产分析要求。

以四硼酸锂为熔剂，采用1：11为熔剂稀释比，于1050℃熔融硅质耐火材料样品，制成玻璃样片，采用波长色散型x射线荧光光谱仪同时测定样品中sio2、a1203等多元素，用硅石标准样品经同方法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。制取7个平行样片测定各组分含量，数据吻合较好，该方法能够满足日常分析需要。

以四硼酸锂为熔剂，采用1：11为熔剂稀释比，于1050℃熔融硅质耐火材料样品，制成玻璃样片，采用波长色散型x射线荧光光谱仪同时测定样品中sio2、a1203等多元素，用硅石标准样品经同方法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。制取7个平行样片测定各组分含量，数据吻合较好，该方法能够满足日常分析需要。

汞是一种剧毒化学物质,对环境的污染非常强,同时也是可引起人体器官和大脑损伤的神经毒素,所谓的"水俣病"即是汞污染造成的病症,人体受到过量汞的污染甚至还会致死。随着国家节能减排、绿色照明以及"逐步淘汰白炽灯"相关政策的实施推广,荧光灯行业保持着高速增长。随着节能灯推广数量的不断增加,节能灯报废后的汞污染越来越引起人们的关注。政府和消费

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7种成分。根据含金石英石中sio2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于si和al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。

提出了用x射线荧光光谱法测定镀锌钢板镀层(包括锌层、锌铁合金层、钝化层、磷化层和耐指纹层等)的质量。详细叙述了用于上述各层测定所需的系列标准样品的制备方法,分别通过对各不同层的特征组分的荧光强度进行测定,并根据校准曲线计算,分别得到各不同层的单位面积质量(g·m-2)。根据测定各不同组分时谱线荧光强度的强弱,选择不同的测量时间,试验选择直径为30mm的测量面积。采用与样品相同类型的标准样品作校准曲线,重复10次测定6种镀层样品,其测定值的相对标准偏差在0.10%~0.32%之间。各镀层的测定值与重量法及电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相比,经t-检验法验证(α=0.05),不存在显著差异。

选用石灰石标准样品,采用粉末压片法制样,建立测定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射线荧光光谱分析方法。确定了最佳分析参数,建立了标准曲线,并采用数学模型校正基体效应。通过准确度与精密度的试验表明,分析结果准确,重复性好。

以标准样品及人工配制校准样品共同绘制校准曲线,无需对石灰石中的碳酸盐进行烧损校正,直接采用无水四硼酸锂熔剂熔融石灰石样品,以x射线荧光光谱法测定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探讨确定样品与熔剂的稀释比例为1∶10;预熔温度为900℃,时间为80s、熔融温度为1100℃,熔融时间为300s;无须进行烧失量及基体干扰校正,可直接测定石灰石中5种主要成分。对石灰石测定成分进行了精密度考察,结果的相对标准偏差(n=10)在0.28%~4.9%之间。采用方法对石灰石标准样品及实际样品进行测定,结果与认定值或其他方法的测定值相吻合。

本文提出了利用x-荧光仪测定废塑料各种金属涂层中金属元素含量的方法。以稳定性为优化原则选择了仪器针对不同元素的测量条件,研究了实验过程中样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响;方法精密度为0.008%~0.044%之间;将x-荧光检测结果与icp检测结果进行比对并得出同样的数据,该方法为控制废塑料金属涂层产生的危害和污染提供更为合理的检测手段,并已应用到实际检测当中。

使用粉未压片法制取样品,x射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件,该方法操作简便,分析速度快,条件易控制,氯元素的相对标准偏差(rsd)为5.7%。经大量实验证明,采用本方法测定,分析时间短,准确度较高,结果令人满意。

提出采用x-射线荧光光谱法测定石灰石中cao、mgo含量。将石灰石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片。在x射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。该方法简便、快速、准确、重现性好。

卤素含量作为电缆和光缆产品的重要参数,产品标准引用的测试方法存在精度不够、测试过程繁琐等诸多缺陷。使用x射线荧光光谱法进行测定,将显著提高测试精度及测试效率。

应用能量色散——x荧光光谱法中无标样基本参数法定量测定高速工具钢中铬锰钨钼钒等主要合金元素。从制样、采谱条件、谱处理方法等方面进行试验和讨论,通过对测定结果进行统计分析,此方法有较好的精密度和准确度,测定偏差在化学分析法允许范围内,是一种简便、快捷、有效的测试方法。

原子吸收光谱法测定永磁合金中钙、镁、铝、锰

塑料袋是各类案件现场中常见的物证之一,研究建立一种简便快速、灵敏准确的检验黑色塑料袋样品的方法,为侦查破案提供线索、指明方向,缩小侦查范围,为证实犯罪提供科学的依据.利用能量色散型x射线荧光光谱仪(xrf)对41个不同品牌、不同规格的黑色塑料袋样品进行测定,采用plastic-fp软件进行数据处理,依据样品中所含元素的种类及含量的不同,可以对不同品牌不同规格的黑色塑料袋样品进行区分.该方法重现性好,且无损检材,可用于检验黑色塑料袋物证.

在功率为1.2kw,等离子体冷却气流量为15l/min,辅助气流量为0.2l/min,雾化器流量为0.8l/min和样品提取量为1.5ml/min的实验条件下,以ca317.933nm、mg285.213nm、al396.153nm、fe238.204nm、mn257.610nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)测定了硅灰石中ca、mg、al、fe和mn5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对ca、mg、al、fe和mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。

对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700～750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120ml/min。方法检出限为1pg,汞含量在0～1.5ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准gbw07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。

用硝酸-硫酸-高锰酸钾在高压锅中溶样,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞。相对标准偏差为4.3%,回收率为87.6%—106%。该方法快速、简单、准确。

建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明,在灯电流为10ma,负高压为-320v,载气流量为400ml/min,屏蔽气流量为1000ml/min,原子化器高度为8.0mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液为1.0ml,载流溶液为盐酸(1+19),以20.0g/l硼氢化钾浓度(含5.0g/l氢氧化钠)为还原剂的条件下进行测定,荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/ml呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g,样品测定结果的相对标准偏差为1.3%,加标回收率在98%～100%之间。

在特殊的石灰石分析中采用了无标样分析软件uniquant/内标归一法和kappa修正法,分析结果与标准化学法数据一致,在标样无法监控的情况下,可以做为特殊的石灰石分析的常规方法。