水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

一、氯乙酸概述氯乙酸为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，沸点187．5℃；相对密度1．4043（20℃），易溶于水和乙醇等大多数有机溶剂，易潮解，具有很强的腐蚀性。氯乙酸是农药、医药、染料及食品、工业增稠剂的主要原料，用途广泛。现有氯乙酸生产工艺主要是乙酸氯化法，根据使用催化剂不同，有硫磺法和醋酐法，根据反应装置有间歇法和连续法。质量按（zbg17024—90）氯乙酸行业标准执行。

1国内目前,国内氯乙酸生产厂家有100多家,总生产能力约12万t/a,实际产量约7万t/a。国内厂家生产装置一般规模较小,均采用双釜串联间歇式醋酸氯化生产工艺,催化剂有硫磺和醋酐。后续工艺均为悬浮结晶,抽滤或离心出产品。产品规格:s法一般为一等品(国内行业标准)醋酐法一般能达到国内优级品标准。醋酐法催化生产工艺,比较成功的厂家为无锡市电化厂,其产品规格氯乙酸含量可达(98±0.5)%、二氯≤1%是国内最好的产品。99%以上

氯乙酸是地表水与饮用水中一种常见的微量氯代有机污染，具有致癌性，浓度较高时对人体健康会产生一定的危害。为了更经济地去除水体中的氯乙酸，研究了铸铁废料去除氯乙酸的可行性，讨论了铁类型、预处理方法，振荡方式以及溶解氧等条件对还原效果的影响。结果表明传质过程比铁类型与酸处理对氯乙酸还原速率的影响更大。

介绍间歇硫黄法、醋酐法及连续氯化法的氯乙酸生产工艺,分析了济宁金威煤电有限公司间歇硫黄法生产工艺的优缺点,并对存在的问题提出了改造方案。

氯乙酸是地表水与饮用水中一种常见的微量氯代有机污染，具有致癌性，浓度较高时对人体健康会产生一定的危害。为了更经济地去除水体中的氯乙酸，研究了铸铁废料去除氯乙酸的可行性，讨论了铁类型、预处理方法，振荡方式以及溶解氧等条件对还原效果的影响。结果表明传质过程比铁类型与酸处理对氯乙酸还原速率的影响更大。

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建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0.01-4.0mg/l范围内与峰面积线性回归相关系数0.9993,检出限为0.02mg/l,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.13%和0.92%,回收率为96.2-103.5%。

本文对比了硝酸加热分解-离子色谱法与纯水超声提取-离子色谱法测定水泥中的氯离子含量,通过对其的标准曲线、样品前处理、回收率、重复性、检出限的分析,验证了硝酸分解-离子色谱法测定水泥中的氯离子的可行性.

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本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪(ic)测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/l。在实验条件下,在5.0~20.0mg/l范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(rsd)为1.5~2.0%(n=6)。实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。

离子色谱法是利用离子交换原理,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器测定,根据混合标准溶液中各阴离子出峰的时间以及峰面积(峰高进行定性和定量测定各种阴离子)液相色谱法。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能同时测定多种离子。本实验用离子色谱法测定实际雨水水样中的f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-等主要阴离子,对南昌市雨水中的阴离子含量有了比较直观的了解。

以5.0mmol/l丙二酸-0.5%甲醇水溶液为淋洗液,只经一次进样,在30min内,用连续离子色谱法测定上海市雨水中的主要阴、阳离子,并初步讨论了上海市区酸雨成因的变化

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为:yic-8型离子色谱仪和ajs-10型阴离子分离柱,1.5mmol/lna2co3和1.4mmol/lnahco3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到f-、cl-、no2-、no3-、so24-5种阴离子,未检测到br-和hpo42-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。

采用阴离子交换色谱法对成都地区的秋季雨水中常见的无机阴离子含量进行了测定,测定结果反映了该地区秋季大气污染的状况。

本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。

本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将koh淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1～1.7μg/l,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%～114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4～2.3μg/l之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

采用氧弹燃烧法处理塑胶类样品,对实验条件进行探索得到优化后的实验条件,即样品称重约0.3g,充入1.8mpa氧气,纯水作为吸收液(针对低浓度样品),冰水冷却,冷却过程中振荡氧弹,45min后,泄压并进行尾气吸收。经离子色谱测试,卤素的回收率可达到97%～98%(rsd=1.2%～2.1%)。并计算了整个检测方法的检出限(s/n=3),cl-的mdl为9mg/kg,br-的mdl为18mg/kg。

测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量,现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析,首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法,其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素,最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。

探讨了离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素:水质样品的采集保存;水质样品所含成份;实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响;使用离子色谱仪测定过程中对氟化物的影响。认为应切实采取措施,消除干扰。

1 第三节饮食中的有机化合物——乙酸 三维目标 知识与技能 1、初步掌握乙酸的分子结构； 2、掌握乙酸的酸性和酯化反应的化学性质，理解酯化反应的概 念。 过程与方法 1、通过实验培养学生设计实验及观察、描述、解释实验现象的 能力。 2、培养学生对知识的分析归纳、总结的思维能力与表达能力。 3、培养学生解决实际问题的能力。 情感、态度与价值观 1、辨证认识乙酸的弱酸性，进一步理解结构决定性质的含义。 2、通过设计实验、动手实验，激发学习兴趣，培养求实、创新、 合作的优良品质。 3、通过洗水垢，让学生进一步理解化学是一门实用性很强的学 科。 教学重点：乙酸的酸性和酯化反应 教学难点：乙酸的分子结构和酯化反应 教学方法 实验探究法、讨论法 教学过程 教师活动学生活动设计意图 2 【引入】醋的来历？ 【过渡】醋中主要代表物质 是乙酸。让我们一起来认识 乙酸。 【板书】乙酸 有兴趣，倾

研究了离子色谱-紫外检测法测定塑胶场地样品中的甲苯二异氰酸酯,先将甲苯二异氰酸酯(tdi)水解成甲苯二胺,用cs12a作分离柱,6%ch3cn+20mmol/lna2so4+18mmol/lh2so4的混合液作淋洗液,紫外波长设置为212nm。测定了样品中的tdi,该方法与直流安培检测相比基线更平直,有更好的线性及相对标准偏差,方法的相关系数为0.9994,检出限为8.0μg/l,回收率为110%。