树脂理化特性对分离葛根总黄酮的影响

目的　研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺,为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法　采用d101型、d201型、ab8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化,以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5,133.1和133.9mg·g-1;静态脱吸附率分别为75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%;ab8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0mg·g-1;稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%,纯度为86.0%。结论　3种纯化方法中,以ab8型树脂综合性能最好,适合于葛根总黄酮的分离纯化

目的:建立野葛根总黄酮提取及分离工艺。方法:采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响。结果:野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脱液为70%乙醇。结论:该工艺葛根总黄酮得率约为8%,以葛根素计含量为60%以上,适宜工业化生产。

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为:选用d-100型大孔树脂,吸附速度为2bv/h,除杂洗脱用水量为4bv,洗脱剂乙醇浓度为70%,乙醇用量为3bv。

采用ab-8型大孔树脂对从葛根中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察了各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验,得到了吸附的最佳工艺条件为:葛根黄酮上样液浓度6.6931mg/ml,上样液量为3倍树脂柱体积,ph值为5~6,吸附流速为1.0ml/mim;洗脱工艺条件为:洗脱液(70%乙醇)量为5倍树脂柱体积,流量为1.0ml/min。分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度可达70%。

目的:研究不同大孔树脂对葛根黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择树脂的依据。方法:以葛根总黄酮和葛根素为指标,考察不同大孔树脂对葛根总黄酮的比吸附量和解吸率。结果:对葛根总黄酮的比吸附量超过100mg/g的树脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超过95%的有ab-8、d101和hp20。结论:不同树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸有很大差异,综合比吸附量及解吸率结果,ab8和hp20为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂

测定分析了ab-8等6种不同极性大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附特性。静态实验结果表明,树脂的极性和空间结构是影响吸附效果的重要因素。ab-8树脂孔径适当,比表面积较高,葛根黄酮吸附量达74.3mg/g。进行了静态吸附动力学的研究,并获得总黄酮吸附量与吸附时间之间的定量关系。动态吸附研究表明,在温度为20℃时,以吸附流速4ml/min和洗脱流速3ml/min较合适。而重复使用约10次以后,该树脂应进行再生。

目的:优选大孔树脂纯化葛根总黄酮的工艺条件。方法:采用紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,并对工艺进行评价。结果:以1:2.88药材量ab-8型树脂(干重)为纯化树脂,湿法装柱,"径高比"为1:8,提取液上柱浓度为0.5g药材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸馏水洗脱杂质,再以5bv90%浓度乙醇为洗脱剂,全速洗脱纯化效果最佳。结论:该法简单可行,纯化效果好,能满足于大生产的要求。

目的优选葛根中总黄酮的水提取及大孔树脂的纯化工艺。方法以葛根素得率和葛根总黄酮得率为指标,采用正交试验法优选葛根水提工艺,单因素考察优选葛根水提液的大孔树脂纯化工艺。结果葛根的最佳水提工艺为9倍量水提取3次,每次90min,葛根总黄酮和葛根素提取率分别为92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔树脂富集工艺为:hpd-750大孔树脂,径高比1:6,上样液浓度1.5g/ml,最大上样量3bv,上样流速1ml/min,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量5bv。葛根水提液经大孔树脂纯化后的出膏率为4.47%,纯化物中葛根总黄酮和葛根素的含量分别为76.22%和56.20%。结论该工艺操作简便易行,适用于大规模生产。

对6种商品化大孔树脂吸附纯化葛根异黄酮的性能进行对比筛选,发现ab8树脂最适合葛根异黄酮的纯化。试验结果表明,洗脱剂乙醇的体积分数为70%,工作液流速为2bv/h,浸提浓缩液ph值为5时,采用ab8大孔吸附树脂串联柱对葛根异黄酮进行纯化效果最优,产品的收率和纯度都较高

在外加磁场磁感应强度为1.0t时,对原液质量浓度为4.88mg/ml的葛根黄酮溶液,在ph值为7的中性环境下,分别研究磁性树脂的静态和动态吸附,并就使用次数与普通树脂进行比较。结果显示:静态吸附时磁性树脂与普通树脂的吸附效能相差不大;当吸附流速为2bv/h时,磁性树脂达到饱和吸附时可处理12bv量的黄酮溶液,优于普通树脂;在使用4次后,磁性吸附树脂的吸附效果明显优于ab-8树脂。

【目的】探索d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】d-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/ml,吸附流速为2ml/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。

以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(fflf)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对fflf的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。结果表明,d101树脂对fflf有较好的吸附和解吸效果,适合于fflf的分离纯化。当上样液质量浓度为25g/l,ph=4,上样液流速为2.5ml/min时,d101树脂对fflf吸附量大;以w(etoh)=50%为洗脱剂,洗脱液流速为3ml/min时,对fflf解吸率达92%。

目的:筛选分离葛花总异黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法:研究7种不同类型吸附树脂对葛花总异黄酮的吸附特性,用紫外分光光度法测定葛花总异黄酮的含量对工艺进行评价。结果:ab-8型大孔树脂对葛花总异黄酮的吸附性能较好,其吸附纯化条件为葛花提取物上样浓度为3.0mg·ml-1,吸附流速为2bv.h(树脂床体积),以60%乙醇作为洗脱剂进行洗脱效果最佳。经ab-8处理后的葛花总异黄酮含量可达50%以上。结论:该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。

采用大孔氯球与井冈霉素胺解,合成了聚苯乙烯支载井冈霉素吸附树脂;通过红外光谱、元素分析等表征了树脂的结构,测定了该树脂的孔结构、含水量和溶胀性能,并研究了该树脂在不同温度下对葛根异黄酮的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵.结果表明:树脂对葛根异黄酮的静态吸附容量达123.7mg.g-1(干树脂),对葛根异黄酮有很强的吸附作用.

目的对粉葛中总黄酮有效部位采用d-101大孔树脂进行富集纯化,为工业大生产提供实验依据。方法采用静态与动态吸附一解吸附两种方法,以总黄酮吸附率、解吸附率及纯度作为评价指标,对大孔吸附树脂的吸附容量、洗脱溶媒及上样时药液浓度、上样速率、洗脱速率、树脂径高比、加盐处理等参数进行优化。结果通过对各项参数的优选,确定了最佳工艺。结论该法切实可行,纯化效果好,适合工业大生产。

以葛花总异黄酮含量及回收率为考察指标,选用大孔树脂对葛花总异黄酮进行分离纯化。结果表明,x-5树脂对葛花总异黄酮有较好的吸附和解吸效果,最佳工艺条件为:洗脱剂为70%乙醇;洗脱剂用量为3倍树脂体积;流速为2ml/min;葛花总异黄酮上样液的质量浓度为2mg/ml,速率为2ml/min;冲洗杂质用水体积为20ml。试验表明,该法简单可行,分离效果好,经x-5处理后的葛花异黄酮含量可达54%。

目的:探索d-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮的最优工艺,并对有效成分穗花杉双黄酮进行含量测定。方法:紫外分光光度法测定总黄酮浓度,以黄酮收率、纯度等为指标,上样质量浓度、吸附流速和洗脱剂乙醇体积分数为影响因素,确定大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮工艺,并用高效液相色谱法测定总黄酮中穗花杉双黄酮。结果:大孔树脂对岩柏草总黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为上样质量浓度8.5mg/ml,吸附流速为2ml/min,乙醇体积分数为70%,总黄酮得率为0.89%。流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:338nm;流速:1ml/min,用hplc法测得穗花杉双黄酮含量为56%。结论:用d-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮简单可行,精制效果好。用上述色谱条件可用于穗花杉双黄酮的质量控制。

目的:考察三种大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择依据。方法:以葛根总黄酮为筛选指标,考察ab-8、nka和x-5三种大孔树脂对葛根总黄酮的吸附量和解吸率。结果:以ab-8树脂为吸附剂。最佳分离条件为上样浓度:1g/ml(按生药计算),流速:2~3ml/min,70%乙醇为洗脱剂,用量为2.5bv,总黄酮得率76.22%。结果:ab-8大孔吸附树脂可用于分离纯化葛根总黄酮,总黄酮得率76.22%。结论:三种大孔吸附树脂相比较,以ab-8为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂。

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察ab-8,d-101,hpd-100,s-84种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用ab-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0g.ml-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2bv水洗除杂,加2bv80%乙醇以2ml.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:ab-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。

目的研究大孔树脂动态纯化葛根藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用动态吸附、分离的方法,以总黄酮含量为指标进行考察。结果d-101大孔吸附树脂静态吸附葛根藤总黄酮的最大吸附量为40.25mg·ml-1;树脂的静置时间为12h;d-101树脂最佳上样浓度为38.00mg·ml-1、70%乙醇为最佳洗脱剂;3ml·min-1做为洗脱剂的洗脱流速为最佳洗脱流速。结论经过工艺验证,在这些参数条件下,分离、纯化葛根藤总黄酮具有良好的重现性。

采用70％乙醇回流提取，大孔树脂吸附纯化，70％乙醇为洗脱液，总黄酮平均得率为9．93％。

为了分离、纯化荔枝核黄酮,比较了4种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出适合吸附荔枝核黄酮的树脂;研究了荔枝核黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离荔枝核黄酮的适宜条件。结果表明:hpd800大孔吸附树脂对荔枝核黄酮有较好的吸附分离性能,其对荔枝核黄酮的静态吸附平衡时间为10h;在25℃条件下,通过吸附等温线,langmuir模型比freundlich模型能够更好的描述荔枝核黄酮在hpd800树脂上的吸附平衡过程,所得回归方程为:c/q=c/434.78+1/1.35×434.78(r2=0.9993),其相关系数r>0.99。吸附溶液适宜的ph值为5.0。确定树脂柱的较佳操作条件为:流速3.0ml/min,荔枝核黄酮浓度30.81mg/ml。