原子吸收光谱分析测定白水泥中带色离子

为适应rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光谱仪测定镀锌板中镀层镉的方法。样品用盐酸溶解后,采用标准加入法,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测定镉的含量。方法的检出限为0.001μg/ml,相对标准偏差小于5%,回归方程的相关系数为0.9984。方法用于现场测定两批样品(厚板和薄板)中的镉,结果同icp-aes法的测定结果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。

探讨了用微波消化罐消化样品、用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定番木瓜中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。在微波消化罐内用硝酸和过氧化氢消化样品,具有试剂用量少免受污染、消化时间短等优点。考察了硝酸、过氧化氢用量以及消化时间的影响,以及在同一体系中铜、锌、铁、锰的干扰情况。在选定条件下,铜检出限为0.004μg·ml-1,锌检出限为0.0048μg·ml-1,铁检出限为0.003μg·ml-1,锰检出限为0.006μg·ml-1,相对标准偏差为1.7%～4.9%,回收率为96.8%～106.6%。方法具有简便、省时、准确、可靠的优点

通过先加酒石酸、硝酸溶解样品,用氧化镧、edta联合掩蔽铝来测定钙,盐酸沉淀铅后测锡、铝的试验,采用火焰原子吸收光谱法测定锡、钙和铝。

通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/ml,测定钴的线性范围为0～40ng/ml。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光谱法测定玩具涂料中总铬

提出了用硝酸溶解样品,以火焰原子吸收光谱间接测定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往样品与校准曲线溶液中加入等量的氯离子,然后再往样品溶液中加入过量银离子使样品溶液及校准曲线溶液形成氯化银饱和溶液的方法,解决了火焰原子吸收间接法测定氯含量时微量悬浮氯化银及氯化银溶解性对测定的影响问题。在溶样过程中加入过硫酸铵氧化除去s2-、i-及大部分br-等干扰离子,避开了过滤、蒸馏等繁琐且易受污染的操作步骤。方法相对标准偏差(rsd,n=9)为0.3%～7.0%。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本符合。

样品经hcl消解后,分别选择mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm谱线作为分析线,采用火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰、铜、锌、钾。4种元素的质量浓度在一定范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法检出限分别为0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。对低碳钢样品进行测定,相对标准偏差(n=7)均在1%以下,加标回收率在95%~104%之间。

原子吸收光谱法测定永磁合金中钙、镁、铝、锰

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/l,方法的检出限为0.32μg/l,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。

首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单,不用有机试剂,干扰少,铅、铜的加标回收率分别在97%～101%和98%～1013%之间,相对标准偏差分别小于240%和225%,测量下限分别为40×10-6和15×10-6,准确度和精密度完全能满足分析的要求

采用火焰原子吸收光谱法对东江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8种微量元素进行检测与分析。方法简单、快速、灵敏度高以及精密度好。算出回归方程和相关系数,相关系数(r)均在0.994～1.000之间。选用hno3hfh2o2混酸体系消化。结果表明,东江河沙中含有丰富的微量元素,其含量由高到低顺序为na>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,钠的含量最为丰富,铜含量较少。实验结果为探讨东江河沙的保健作用提供了有用的依据。

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用srcl2做释放剂消除si的干扰,并采用hcl溶样、hclo4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。

测定铝合金中锌、镁、铜、铁等元素含量的方法很多,湿法分析由于操作繁琐,时间冗长等缺点,现已应用不多,本法用火焰原子光谱法测定铝合金中锌、镁、铜、铁等元素,方法简便、快速、准确、干扰较少,精密度高。已应用于我公司对lc4、zl401等铝合金中各元素的分析。

国家标准规定,处理后电镀污水中的铜含量应小于1ppm,锌小于5ppm,铅小于1ppm。我厂用气浮法处理镀铜、镀铬以及电瓶充电时排出的污水。处理后的污水是否能达标排放,需要快速准确地测定其中的有关项目才能确定。火焰原子吸收法直接测定铜、锌尤其是铅的相对灵敏度低,满足不了要求。无火焰法、萃取富集等方法虽然能达到要求,但是一般厂矿不具备采用无火焰法的条件;萃取富集法操作麻烦,有机物喷射和燃烧时产生强烈的刺激性气体,污染环境,影响操作者的健康。本法将离子浓度浓缩6倍,测铅时扩展量程倍数,提高测定灵敏度,可以直接测定污水中小于1ppm的铜、锌、铅。一、实验部分

利用火焰原子吸收光谱法,测定了紫甘薯中微量营养元素锌和铜的含量,在最佳的试验条件下,锌铜的检出限分别为0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中锌、铜的含量分别为76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率为99.13%~107.56%。本试验结果对紫甘薯的生产、开发研究具有实际应用意义。

镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法

介绍了通过原子吸收光谱法测定保护渣中铁含量的方法并对试液的酸度、共存离子的干扰、试样分解条件以及测量范围等测量条件进行了分析和讨论。结果表明,该方法的加标回收率为98.0%~102.7%,相对标准偏差小于2%(n=11),测定的灵敏度、准确度、精密度均能满足保护渣日常检验分析的要求。

目的建立电缆绝缘护套中cr（ⅵ）含量的火焰原子吸收光谱测定方法。方法采用干法灰化分解电缆绝缘护套样品,在稀硝酸介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定cr（ⅵ）含量。结果在0.0019~8.00μg/ml的线性范围内,所得cr（ⅵ）的线性方程为a=0.1143c＋0.0063,r=0.9996。该方法的检出限为0.0007μg/ml,定量下限为0.0019μg/ml,平均回收率为97.8%~102.2%,rsd为3.35%~7.13%。结论该方法快速简便,精密度和准确度均较高,适于对电缆绝缘护套中cr（ⅵ）的测定。

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用srcl2做释放剂消除si的干扰,并采用hcl溶样、hclo4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。

应用原子吸收光谱法测定铸造锌合金中铜、镁、铁、铝方法,此方法简便快速准确、干扰小、精密度高,通过对其中各元素酸度、燃烧器高度、助燃比进行优选,并对灯电流、共存元素干扰进行了测试研究,精心选择了仪器最佳条件,并对标准样品进行测试验证本方法有良好的准确性和重复性,形成了成熟的分析方法,简化了分析手段,降低了成本,测试结果准确、效果令人满意。

原子吸收光谱法连续测定铝合金中镁锌铜铁锰