2025-03-11
应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器。按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法。文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.998 9~0.999 9之间,求得7种化合物的检出限(S/N=3)为0.05 ng或0.1μg.kg-1(对0.5 g试样)。用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准(n=5)值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%~105%,甲苯为88%~102%,乙苯为85%~102%,二甲苯为80%~98%及苯乙烯为85%~102%。
建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5~50.0μg/l范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/l的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%~4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3%~107%之间;最低检出限在0.50~1.0μg/l之间。
通过对喷漆作业气体样品中不同浓度苯系物的测定,建立热解吸气相色谱法,优化了气相色谱的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。适.用于污染源排放气体中苯系物的测定。
本文采用hp-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250ml时,检出限为0.003μg/l,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。
通过hp-5ms色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明:苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。
建立了气相色谱内标法测定家具白乳胶中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60men-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(rsd)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9mg/l。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测白乳胶产品中苯系物含量的有效方法。
本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气相色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%~0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。
目的采用顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中的大孔树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯的残留量.方法采用hpinnowax弹性毛细管(30m×0.25mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(fid),程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果7种有机残留物完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为96.01%~98.79%;检出限为0.04~0.4μg/ml;精密度rsd为3.95%~6.57%.结论该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于灯盏细辛酚中的大孔吸附树脂有机残留物的测定.
目的:研究一个能同时测定空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物的检测方法,用以对新装修旅店客房有机毒物含量分析。方法:采用气相色谱法(fid检测器,ffap柱)测定旅店客房空气108份。结果:气相色谱法(fid检测,ffap柱)能有效分离苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物,方法的相对标准偏差在1.9%~6.0%之间,几种毒物的解吸效率均在80%以上。检测的108份空气样品中,苯超标率38.9%,甲苯超标率50.0%,二甲苯超标率13.9%,乙酸乙酯检出6份,含量范围在3.2~18.0mg/m3之间,乙酸丁酯检出14份,含量范围在0.63~7.8mg/m3之间。结论:该方法能同时测定空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物,方法简单,易于操作。新装修的旅店客房空气中有机毒物含量较高。
对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明:当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用hp-ffap毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x+237.2,相关系数(r)0.9994;检出限为0.002mg/m3,相对标准偏差(n=6)为0.5%,加标回收率为98.9%。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。
用气相色谱法对酒精工业污水排放中的甲醇含量的测定,测出污水中甲醇含量应低于10g/l,建议这一排入标准在全国相关行业中参用。该法简单易行。
近年来,种植屋面在我国大中城市发展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化学阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接缝处施工很难处理,根系很容易从接缝处穿入或穿透.采用化学阻根时化学阻根剂与沥青有很好的相容性,并有较好的疏水性,不仅能防止根系穿透沥青基卷材,还能有效地阻止根系穿入卷材接缝部位,可以解决采用物理根阻时接缝处易被根穿刺的弊端[1-2].国际上主要的两大化学阻根剂品牌为德国朗盛的preventol(包含b2和b5)和奥地利büsscherhoffmann的herbi-tect.国内化学阻根剂的研发尚处于初级阶段,尚未有成熟产品报道[3].
采用db-ffap石英毛细管柱,二阶程序升温,内标法定量,进行三乙醇胺含量的气相色谱分析。线性方程为y=3.867c+1.133,相关系数r=0.9996,线性范围为0.2~5.0mg/ml,最低检测浓度为21.8μg/ml,平均回收率为98.32%,相对标准偏差0.936%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。
应用hp-5毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂。经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定。6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.8%之间,6种残留溶剂检出限(s/n=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。
提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334~26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%~83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间。
建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法。样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(ffap)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58~171.40μg/ml、9.04~180.62μg/ml、8.80~175.92μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999。苯、甲苯、二甲苯检出限均为0.20μg/ml,加标回收率分别为97.14%~100.16%、98.51%~101.44%、97.87%~100.80%,测定结果的相对标准偏差为1.36%~2.44%(n=6)。该方法简便、灵敏、准确,适于室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯残留量的快速同时测定。
建立固相萃取柱富集-气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法.采用c18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ecd检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量.氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/l范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.08μg/l,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%.该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定.
该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.该方法使用rtx-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)为内标,fid为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/l,检出限为0.01mg/l,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.
提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换,在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用hp-5ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1.25~80.0mg·l-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10s/n)为10mg·kg-1。加标回收率在78.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.1%~5.6%之间。
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职位:质量体系管理员
擅长专业:土建 安装 装饰 市政 园林
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