棕色棉纤维四种类黄酮化合物HPLC测定方法的

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(rp)-hplc法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7ml·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物hplc指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。

amethodofhigh-performanceliquidchromatography(hplc)coupledwithphotodiode-arraydetection(dad)techniqueswasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofchlorogenicacid,caffeicacid,echinacosideandcichoricacidintheroots,stems,leaves,andflowersrespectivelyfromechinaceasamples(echinaceapallida,e.angustifolia,ande.purpurea).theanalyseswerecarriedoutonashiseidoc18column,withmobilephasegradient.detectionwavelengthwassetat329nm.therecovery,precision,stabilityandlinearityfordifferentcompoundsweresatisfactory.

目的:建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(蒽醌ⅰ)和2-羟基-1-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量测定的方法。方法:采用eclipsexdb-c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)等度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长272nm,柱温25℃。结果:蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ分别在4.0~160mg·l-1(r=0.9996)和4.0~160mg·l-1(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。

【目的】建立测定油橄榄鲜果中没食子酸、羟基酪醇、对香豆酸、芦丁、橄榄苦苷和槲皮素6种多酚化合物含量的高效液相色谱(hplc)法。【方法】以四川西昌引进的油橄榄品种"皮瓜尔"为材料,建立测定油橄榄鲜果中多酚化合物的hplc方法,对该方法进行检验,并用该方法对四川西昌引种的不同成熟度的油橄榄鲜果的多酚化合物含量进行测定。【结果】建立hplc法可使油橄榄鲜果中6种多酚化合物在45min内得到较好分离,重复性好(相对标准偏差(rsd)≤4.42%),精密度高(rsd≤0.59%),加标回收结果准确可靠(rsd≤4.35%)。随着成熟度的增加,油橄榄鲜果中没食子酸、羟基酪醇、芦丁、橄榄苦苷的含量总体均呈下降趋势,其中橄榄苦苷含量变化幅度最大;对香豆酸含量呈小幅波动,槲皮素含量呈现先上升后下降的变化趋势;6种多酚化合物总量总体呈下降趋势。【结论】建立了一种可同时检测油橄榄鲜果中6种多酚化合物的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠。

目的:hplc梯度洗脱法同时测定天山花楸叶提取物中的芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷。方法:采用watersc18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间30.0min,平衡时间10min,流速1.0ml·min-1,柱温25℃,波长360nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二酰基)-β-d-葡萄糖苷分别在3.3~39.5,6.2~74.1,12.3~147.5,14.3~171.2,7.5~90.4,15.6~187.5mg·l-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%,97.5%,94.5%,95.8%,102.2%,97.9%,其rsd分别为1.37%,1.57%,1.02%,1.77%,2.48%,1.38%。结论:该法操作简便、快捷、准确、稳定性及重复性好,可用于对天山花楸中6个成分的含量测定。

目的建立hplc同时测定怀槐树皮药材中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonosidea和怀槐异黄酮苷含量的方法。方法色谱柱为diamonsil~(tm)ods(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-质量分数为0.05%磷酸溶液(体积比为16:84);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为35℃。结果染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonosidea和怀槐异黄酮苷的质量浓度分别在0.42～2.09、1.00～5.00、5.12～25.60和1.81～9.04mg·l~(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.4%、99.9%、100.2%和99.9%,rsd分别为2.1%、3.0%、2.5%和2.7%。结论该方法可用于怀槐树皮中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonosidea和怀槐异黄酮苷的含量测定。

目的:建立测定麦冬中沿阶草酮甲的高效液相色谱法。方法:色谱柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;检测波长298nm。结果:沿阶草酮甲进样量在0.918～5.508μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率为99.80%,rsd=1.74%(n=6)。结论:所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于麦冬中沿阶草酮甲的质量控制。

建立了hplc法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用diamonsilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1ml/min;检测波长为360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/ml(r=0.9999)、0.49~12.35μg/ml(r=0.9998)、0.42~10.55μg/ml(r=0.9995)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(rsd=0.56%)、99.35%(rsd=0.57%)、99.68%(rsd=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测法(hplc-dad)测定闽南草药风柜斗草中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的方法。方法:采用70%甲醇超声提取,反相高效液相色谱分离的分析方法测定。色谱条件为色谱柱ultimatecolumntmc18(4.6mm×150mm,5μm);流动相甲醇∶0.5%磷酸=55∶45;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:370nm。结果:闽南草药风柜斗草中3种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.9997),加样回收率为95.20%~97.03%。结论:本试验建立的hplc-dad分析方法具有回收率高、重现性好、选择性强等特点,该方法适用于闽南草药风柜斗草药材质量的评价和控制。

为建立大青叶中靛玉红含量测定方法。用watersalliance2695高效液相色谱仪测定,色谱柱:c18(4.6m×150mm)柱,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量:10μl。结果表明,在1.5～24.0μg/ml内靛玉红含量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);靛玉红溶剂选用氯仿,流动相选用甲醇∶水为75∶25,吸收波长选用289mm,萃取溶液ph值调至1.0,萃取溶剂选用氯仿,此条件下hplc法测定大青叶中靛玉红,精密度高(rsd=0.64%,)加样回收率为97.33%,重现性好(rsd=0.54%)。

目的:建立rp-hplc同时测定不同产地、不同采收期淡竹叶中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,watersxbridgec18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.05%冰醋酸(35∶65)为流动相洗脱,流速1.0ml.min-1,检测波长340nm,柱温25℃。结果:4种成分均达到基线分离,线性关系良好。方法的平均回收率及rsd分别为荭草苷103.2%,2.1%;异荭草苷101.6%,2.7%;牡荆苷98.4%,2.3%;异牡荆苷99.2%,1.8%。结论:本研究所建立的hplc方法操作简便、结果准确可靠,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。

目的:建立一种高效液相色谱测定细梗胡枝子中槲皮素、芦丁、山柰酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,agilent1100zorbaxeclipsexdb-c18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),二极管阵列检测器(dad),甲醇-0.2%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长251nm,流速1.0ml.min-1,柱温35℃。结果:槲皮素在0.210～4.19μg,芦丁在0.084～1.68μg,山奈酚在0.066～1.33μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系;芦丁、槲皮素和山奈酚的加样回收率分别为99.48%,98.53%,99.33%,rsd分别为0.51%,1.35%,2.13%(n=5)。结论:该方法精密度高、重复性和分离效果较好,分析快速准确,适合于该药材及提取物中槲皮素、芦丁和山奈酚3种黄酮类含量的测定,可作为该药材质量控制的参考依据。

本文利用2-(7h-二苯并[a,g]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(dbcets)作为荧光标记试剂,建立了三萜酸的快速、高灵敏hplc检测方法,利用响应面优化法优化了三萜酸的荧光标记条件(标记时间、标记温度及标记试剂用量);建立的新方法具有很好的重现性及准确性,衍生物线性相关系数均大于0.9995,检测限为1.10~1.48ng/ml(s/n=3);同时该方法首次应用于石榴中科罗索酸、山楂酸、齐墩果酸及熊果酸检测,结果令人满意。

目的:采用高效液相二极管阵列检测法(hplc-dad)建立贯叶金丝桃药材中芦丁、金丝桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚共5个黄酮成分的含量测定方法。方法:色谱柱:extend-c(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速:1.0ml·min-1,检测波长:360nm,柱温:30℃。结果:芦丁、金丝桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚分别在0.527~5.27μg,0.635~6.35μg,0.476~4.76μg,0.476~4.76μg,0.482~4.82μg,0.508~5.08μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.84%(rsd0.73%)、99.31%(rsd0.91%)、99.57%(rsd1.14%)、98.81%(rsd1.71%)、99.41%(rsd1.47%)。同时测定了不同产地贯叶金丝桃中5个黄酮成分的含量。结论:本法简单、可靠、准确,可用于贯叶金丝桃中5个黄酮成分的质量控制。

目的:研究黄酮口腔崩解片中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用hplc法,选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1:1:19.4:78.6)为流动相;检测波长为363nm,流速为1ml/min,进样量为10μl。结果:本品每片含金丝桃苷(c21h20o12)计,不少于0.13mg。结论:该法可用于口腔崩解片的质量控制。

采用反相高效液相色谱法结合液-质联用技术对漆叶提取物进行分离,并对其中的漆酚类化合物进行定性分析。结果显示:液相色谱分离得到10个峰,经质谱分析并结合文献,鉴定其中9个峰为c15或c17的饱和、单烯、二烯、及三烯漆酚类物质。首次对漆叶中漆酚类化合物进行了高效液相色谱-质谱分离和定性分析,为漆叶的临床应用提供一定的理论依据。

建立测定红景天根中总黄酮含量的hplc法。采用thermo-c18(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱,v(甲醇)∶v(0.4%h3po4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0ml/min,检测波长360nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为o.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(rsd=1.97%)、102.30%(rsd=1.69%)和100.90%(rsd=1.62%)。所建立的hplc法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。

目的:建立检测中药材淡竹叶中的总黄酮(以芦丁为外标)和3种黄酮苷(异荭草素、牡荆苷、苜蓿素7-o葡萄糖苷)的有效、精确而可靠的hplc/dad方法。方法:色谱柱为agilentsb-c18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),用乙腈和0.5%的冰醋酸为流动相梯度洗脱,波长为350nm。结果:其加样回收率为97.1%~102.3%,芦丁和3种黄酮苷均得到满意的分辨率和线性范围,同时为了确保方法的有效性,还分析了不同产地淡竹叶中的总黄酮和3种黄酮苷的含量。结论:hplc检测方法可用于淡竹叶及其相关产品的质量控制。

目的:建立竹柏叶中穗花双黄酮含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:agilentc18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.05%磷酸水液为流动相,梯度洗脱(时间0~30min,乙腈15%~100%);流速为1.0ml.min-1,检测波长为340nm。结果:穗花双黄酮在0.013~0.130μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.34%,rsd为1.4%(n=6)。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于竹柏叶中穗花双黄酮成分的含量测定,并为其开发应用提供基础。

目的:建立hplc测定牙膏中九里香酮(5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮)含量的方法。方法:色谱柱:agilentzorbaxeclipsexdb-c18(analytical4.6×250mm5-microm);流动相:a为0.3%磷酸,b为乙腈;梯度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温为40℃;检测波长为335nm。结果:九里香酮浓度在0.216~2.16μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99996),平均回收率为97.18%。结论:该方法的稳定性、重现性和准确性良好,可作为牙膏的质量控制方法。

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以dikmac18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的hplc指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。

建立测定麦冬中甲基沿阶草酮甲的高效液相色谱法。色谱柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(76∶24);流速:1.0ml.min-1;检测波长:296nm。实验结果:甲基沿阶草酮甲在0.445～2.67μg范围内线性关系良好,回归方程y=3252213x-40271(r=0.9999),平均回收率为99.54%,rsd=1.44%(n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于麦冬的质量控制。