研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.

质量管理体系支持性文件 版 次 1.0 环氧乙烷气体使用及存放管理制度 分发号 实 施 日 期 文件编号 ZG—012—1.0 2009年 4月 1日 页码： 2－1 发放清单 需参与分发的部 门打“√”） 需发放 数量 分 发 号 需参与分发的部 门打“√”） 需发放 数量 分 发 号 需参与分发的部 门打“√”） 需发 放数 量 分 发 号 总经理 □ 01 输 液 器 二 车 间 □ 22 采购部 □ 40 总经理助理 □ 02 注 射 器 一 车 间 □ 23 原料库 □ 41 管理者代表 □ 03 灭菌车间 □ 24 包材库 □ 42 人力资源部 □ 04 电器机修组 □ 25 市场部 □ 50 公司办公室 □ 05 质量部 □ 30 国际贸易部 □ 51 财务部 □ 06 检验室 □ 31 国内贸易部 □ 52 生产部 □ 20 总检 □ 32 技术部 □ 6