以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。

目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:桂皮醛进样量在148.5～1732.5ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42～809.9ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32～820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO2超临界萃取物的质量控制。