研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.

3 2000204228 收稿 ,2000208208修稿 ; 33通讯联系人 含甲基丙烯酸 2N , N2二甲氨基乙酯水凝胶的 紫外辐射合成及其性质研究 3 陈延锋　伊　敏33 (北京大学技术物理系 　北京 　100871) 摘 　要 　紫外光辐照 ,H 2 O2 为光引发剂 , N , N′2亚甲基双丙烯酰胺为交联剂合成了含甲基丙烯酸 2 N , N2二甲 氨基乙酯的水凝胶 .研究了水溶液中单体 、光敏引发剂 、交联剂浓度及光照时间对生成的水凝胶的凝胶含量和 溶胀性能的影响 ,给出了最佳合成条件 .用该聚合法合成的聚甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯水凝胶不仅具 有较好的透明性和适当的弹性 ,而且在 40 ℃和 pH = 3 时有明显的温度及 p H敏感性 .但离子强度对凝胶溶胀 性能没有明显影响 . 关键词 　紫外光聚合 , 甲基丙烯酸 2 N , N2二甲氨基乙酯 ,温敏性