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萃取法是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法.例如,用四氯化碳从碘水中萃取碘,就是采用萃取的方法.
提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
顶空固相微萃取法检测尿中丙酮
目的:建立一种测定尿中丙酮的新方法。方法:尿中的丙酮用顶空固相微萃取进行富集,经气相色谱氢焰离子化检测器检测,对萃取时间、萃取温度、转速等条件进行优选。结果:在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取20 m in,尿丙酮线性关系良好,r在0.9994以上,相对标准偏差1.02%~4.37%,回收率在90.8%~99.5%之间。结论:顶空固相微萃取技术能用于尿中丙酮的检测。
溶剂萃取法回收焦油砂中的沥青
目前,加拿大的油砂资源中仅有很少一部分易于采用传统的表面开采的方法而得到,其余部分则大多不得不采用蒸汽辅助重力排水系统(SAGD)进行原位回收。在该工艺中,蒸汽被注入含油地层中的水平井中使黏滞的沥青流动起来,然后被位于更低位置的产油井回收。由加拿大N—Solv公司正在开发的一项原位工艺有望具有更高的效率及更少的费用,
萃取法分离金属离子作为现代冶金的主要手段,已经得到广泛应用,自上世纪50年代在铜湿法冶金中得到应用,并且取得巨大成功以后,相继在很多领域,比如钴镍冶金、稀土冶金、钨钼冶金、钽铌冶金、核工业冶金中得到大量应用,并且得到了巨大的经济效益。
固相微萃取装置由在微量进样器中插入一段涂有萃取相的石英纤维构成,当萃取达到平衡时,进入萃取相的分析物的量为:
N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2
其中:Co为萃取前分析物在样品中的浓度;
Kfs为分析物在萃取相和试样间的分配系数;
V1 为萃取相的体积;V2为样品的体积
1.直接萃取
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级,因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。
这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度,另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。
2.顶空萃取
在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:
1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中;
2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 (比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中,步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度,所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言,在相同的样品混匀条件下,顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
3.膜保护萃取
膜保护SPME的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤,与顶空萃取SPME相比,该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外,由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。