注意！应在良好迪风橱内选行,处理三乙基铝务必谨慎. 1. 将已称重的500毫升圆底烧瓶(G)装上真空抽气头(E),通过带活塞(C)的接受管(D)与倒立的三乙基铝钢瓶(A)紧密连接。抽气头与真空系统及氮气钢瓶(F)相连。关闭三乙基铝钢瓶阀门(B),打开活塞, 交替地将系统抽空和充氮4次。在最后一次充氮后,打开钢瓶阀门,放入约55毫升(45 .7克,0.40摩尔)三乙基铝到烧瓶中。闭紧阀门,再将系统抽空和充氮3次,并关闭接受管的活塞,然后迅速取下烧瓶,塞紧称重,以精确地测定所加入的三乙基铝的量。烧瓶中放入电磁搅拌棒(H)!装上真空抽气头和250毫升恒压滴液漏斗,再次使系统处于氮气氛下。通过漏斗加入150毫升无水苯以溶解三乙基铝。再将11.9克 (0.44摩尔)氰氢酸于100毫升无水苯的溶液装入漏斗中,在搅拌和冷却下,逐滴加入三乙基铝溶液中,加料速度要均匀,约需2小时加完。当等摩尔量氰氢酸加入后,乙烷的释放立即变慢,·全部加入后,继续搅拌过夜。 此后,拆除漏斗和抽气头,接上短程蒸馏装置,C为硬质玻牌支撑臂并用干燥管保护。在D处用水泵减压蒸出笨,更换接受烧瓶,再接高效真空泵.减压至0.02mm,油浴〔E)加热至约200℃(温度计B),并用热空气或红外灯加热蒸馏头侧管(A)和接受器,先收集约1毫升.流动性的前馏份,在162℃/0.02mm收集淡黄色浆伏物的产品,重26.7克〔60一80%)。在氮气保护下,加入13。毫升无水苯以处理产品,用磁搅拌器(F)搅拌使浆状物溶解,再加入无水苯使溶液总体积达200毫升,充分搅匀,得到浓度为13.4一17.8%肺或1.2-1.6摩尔的氰化二乙基铝溶液,分贮于密封中备用。