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光电直读光谱制样技术》主要根据金属材料化学成分含量检测的需要,对常用分析仪器光电直读光谱仪中样品制样技术进行阐述。全书着重对板材样品、型材样品、管材(件)样品、金属制品样品和紧固件样品的新型制样技术和检测技术的应用进行介绍,以浅显易懂的语言和图文并茂的方式帮助分析人员快速掌握;同时制样技术的成功应用扩大了光电直读光谱法的适用范围,也为光电直读光谱仪制造厂家产品技术改造提供技术支持。
第1章光电直读光谱仪1
1.1仪器发展概述1
1.2仪器结构原理5
1.2.1光源系统6
1.2.2分光 (色散) 系统8
1.2.3检测系统13
1.2.4数字信号处理系统17
1.3仪器软件知识18
1.3.1分析样品19
1.3.2打印报告21
1.3.3仪器的基本维护保养22
1.4仪器特征参数26
1.4.1灵敏度26
1.4.2仪器检出限27
1.4.3光谱分辨率27
1.5配套系统28
1.5.1氩气系统28
1.5.2真空系统30
1.6仪器维护保养32
1.6.1光源系统33
1.6.2光学系统34
1.7仪器安装条件35
第2章光电直读光谱法39
2.1标准方法39
2.2光谱标准物质41
2.3误差及其来源46
2.4条件参数48
2.4.1光源参数48
2.4.2电极间距48
2.4.3氩气流量49
2.4.4预燃时间和积分时间49
2.4.5电极选择50
2.4.6极限击穿厚度50
2.4.7样品激发方式50
2.5操作过程51
2.6校正曲线52
2.6.1曲线标准化53
2.6.2控制试样法57
2.7不确定度评定58
2.7.1测量方法61
2.7.2数学模型62
2.7.3不确定度来源62
2.7.4不确定度计算62
2.8光谱分析常见的中英文术语65
第3章样品加工技术75
3.1样品概述75
3.2样品制作要求79
3.3样品切割技术81
3.4样品浇铸技术83
3.5样品车削技术85
3.6样品铣削技术88
3.7样品磨削技术89
3.8样品压制技术92
3.9常用样品夹具96
第4章板带箔材样品应用100
4.1板材样品规格和分类100
4.2板材样品的制样技术111
4.3应用案例114
实验1:铝箔样品定量分析方法115
实验2:镀锌钢板样品基材定量分析方法123
第5章型材样品的应用130
5.1型材样品规格和分类130
5.2棒线材样品制样技术134
5.3其他型材样品制样技术144
5.4应用案例146
实验1:φ2.20mm镀钢锌丝样品基材定量分析方法147
实验2:铝型材样品定量分析方法152
第6章管材(件)样品的应用159
6.1管材 (件) 样品规格和分类159
6.2管材 (件) 样品的制样技术173
6.3应用案例179
实验1:铝管样品定量分析方法179
实验2:无缝钢管样品定量分析方法185
第7章金属制品的应用191
7.1金属制品规格和分类191
7.2金属制品的制样技术194
7.3钢球样品制样技术199
7.4轴承样品制样技术201
7.5应用案例205
实验1:电解铜粉定量分析方法205
实验2:铝合金钻屑定量分析方法209
实验3:φ2.0mm钢球定量分析方法213
第8章标准紧固件应用222
8.1标准紧固件分类222
8.2标准紧固件制样技术226
8.3应用案例232
实验1:不锈钢螺栓样品定量分析方法232
实验2:M1.6螺母样品定量分析方法239
实验3:铝铆钉样品定量分析方法246
附录软件中常见的中英文词组251
参考文献264
所属类别:科技 >> 化学 >> 分析科学与技术
作者:周西林 主编 姜远广、王永博 副主编
出版日期:2017年1月
书号:978-7-122-27975-0
开本:B5 710×1000 1/16
装帧:平
版次:1版1次
页数:267页
通过光栅计算水表的读数轮盘转动的数值,算出累积用水量。
一、原理分析 智能直读表计的数据通过集中器或手持器装置。 1.集中器或手持器内部具有电源模块,通过继电器控制给M-BUS总线供电。表 &nb...
光电直读水表[1]采用了光电直读技术读取字轮数据,与传统脉冲表相比,它可将读数误差降低至零,是自动抄表系统中机电转换零误差的电子远传水表,且采用低功耗设计,平常无须供电,仅在抄表或阀门时才需要对它供电...
光电直读发射光谱法分析铸造锌合金
文章研究了光电直读发射光谱法分析铸造锌合金,选择了合适的分析线与参比线,对冲洗时间、预激发时间、激发光源、激发时间、精密度、准确度进行了试验。结果表明该方法简单、快速、准确、精密度好。
光电直读光谱仪测定钢中元素
由于我国材料技术的发展,工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高。但企业所沿用的传统的化学分析方法分析速度慢,分析范围小,不能满足现代化的要求。而光电直读光谱仪以分析速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点正在取代化学分析法。
在工业生产中,由于光电直读光谱仪分析费用节省,分析速度快,分析结果可靠,已被广泛采用。它具有以下优点。
(1)用光电直读光谱仪做分析,可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如,用石英窗孔的PMT,加上光谱仪的光学系统置于真空中,可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。
(2)校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大,对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此,光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。
(3)摄谱法的感光板及测光方面引入的误差一般在l%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析,而且准确。
(4)光电直读光谱仪分析速度快,一般收到样品2~3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量,控制冶炼工艺,加速炼钢过程,是节能减排的一种有效手段。
光电直读光谱仪分析的缺陷有以下几点。
(1)由于使用出射狭缝,因此不能利用波长相近的谱线。
(2)由于使用出射狭缝,PMT接收谱线的同时,还接收背景(采用BKG 175.7nm背景通道,可扣除背景的影响)。
(3)出射狭缝的位置固定,分析的元素受到限制,对分析任务的变化需更改通道,选择另外的出射狭缝。
(4)由于背景的存在,对痕量元素的分析有些困难。
(5)它不是一个独立的方法,而是要依靠化学分析。要求化学分析提供光谱的标准样品的准确含量,校对光谱的分析结果。
光电直读光谱仪由光源部分、聚光部分、分光部分和测光部分所组成。光源部分使试样激发发光;聚光部分是把发出的光聚集起来导入分光部分;分光部分是将光色散成各元素的谱线;测光部分是用光电法测量各元素的谱线强度,并指示、记录下来,或是将其测光读数换算成为元素质量分数表示出来。
1.光源发生器
光电光谱分析使用的光源发生器有火花发生器、电弧发生器和低压电容放电发生器等。
2.光源的电极架部分
用于装载块状试样、棒状试样和对电极。块状电极架一般能装直径20mm以上的平面试样,有的使用各种样品夹具能兼用于装棒状试样、小型试样和薄板试样。在真空光电光谱仪中,光源电极架具有使用氩气气氛的结构,氩气流量可以用流量计和自动阀来调节控制。
3.聚光装置
由聚光镜系统组成,其作用是把光源的光聚集起来,并使之射入分光系统。对于该系统一般要求能充分利用光源发出的光辐射,得到大的光强;同时要充分发挥仪器功能,达到应有的分辨能力。通常使用单透镜成像法、三透镜中间成像法和圆柱面透镜成像法,使光源发出的光成像于准直镜。
4.分光器
是由入射狭缝、分光元件和出射狭缝系统组成,进入入射系统的光,经分光元件分光,由出射狭缝系统选择各元素的谱线。由于铁的谱线很多,凶此最好用大色散的分光元件。分光器根据其内部是在真空下还是在非真空下使用,可分为真空型和非真空型两大类。
5.测光装置
由光电倍增管、积分单元、记录器或指示器等组成。内标线和分析线的光电倍增管将各自接收的从出射狭缝来的光,使之变成电流,再分别向积分电容充电。
6.真空型光电光谱仪的真空系统
由于硫、磷、碳、氮等元素的灵敏线位于200nm以下波段范围内,而这些波段的辐射将被空气吸收,因此,必须将光电光谱仪的光学系统置于真空之中,才能进行这些元素的分析。为此测定硫、磷、碳等元素时,必须使用真空光电光谱仪。真空光电光谱仪除一般光电光谱仪的装置外,还需增加真空系统和控制气氛两个装置。
光电直读光谱仪一般是由制造厂家根据用户的分析任务在出厂前调整好的。仪器上的通道数量、分析元素的含量范围、分析线和内标线的选择等,调整好以后,都是固定的。选择仪器应注意以下事项:
(1)光源发生器的选择
为进行多种样品和元素的分析,需要各种发生器。同时测定多种元素时,根据测定范围选一种激发方法。
火花光源比较适合于同时测定多种元素,如金属中的合金成分和杂质元素的定量分析。电弧光源适用于测定样品中的痕量成分。低压电容放电光源使电路参数变化达到从电弧到火花阶段性变化,可用于多目的的分析。
(2)分光计的选择
一般是根据分析元素及其测定范围、邻近谱线对分析线影响的程度等因素,考虑色散率、测定波长范围和亮度来选定。
(3)分析线的选择
分析元素和内标元素的谱线应选择受其他元素谱线及带光谱等影响小、信噪比大的谱线。 2100433B