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(1)原材料与配方
材料 配比/g 材料 配比/g
聚己二酸一1,4一丁二醇酯(PBA) 1000 2,2一二羟甲基丙酸(DMPA) 56.4
二元氟醇(b1) 6.3 三羟甲基丙烷(TMP) 3.2
异佛尔酮二异氰酸 酯(IPDI) 232.1 丙酮 120
三乙胺 30.1
催化剂(二月桂酸二丁基烯DBTDL) 0.3 乙二胺 18
去离子水 1200
(2)制备方法
①二元氟醇(b1)的合成方法:在带有搅拌器、温度计、冷却器和氮气密封管的反应器中,加入381.5g 2,3,3,4,5,5,6,7,7九氟-2,4,6一三氯庚醇、222.3gIPDI及0.07g DBTDL,充N2,在80℃恒温反应2h,再加入134.0g TMP继续反应,通过二丁胺法测定NCO基团含量,当NCO值为1.1%时作为反应终点,得到二元氟醇产物(b1)。
②胶黏剂的制备:在带有搅拌器、温度计、冷却器和氮气密封管的反应器中,加入分子量为3000的PBA,于100~120℃下熔化,在压力小于0.67kPa下真空脱水1h,取样测水分小于0.1%时降温,当温度约为70℃时,加入二元氟醇(b1)、IPDl,搅拌均匀,缓慢加入DBTDI催化剂,在75℃恒温反应2h,继之加入DMPA、TMP和丙酮,在70℃恒温反应2h,制得预聚物;将预聚物降温到40℃时,加入三乙胺中和成盐。再将中和后的聚氨酯预聚物加入到乙二胺及去离子水中,高速搅拌lh,同时进行乳化及扩链反应。最后减压蒸出丙酮,过滤得到水性聚氨酯乳胶。
(3)性能
该胶的固含量为51.0%,外观乳白色,pH值为6.7,在25℃下黏度620mPa·s,平均粒径为245nm,表面张力为39.0mN/m。T一剥离强度:将PVC皮革裁成150mm×25mm规格或BOPP、PE、PET、AL薄膜裁成200mm×15mm规格,用内酮处卵丧面污物,两试片均涂胶,于70~80℃的烘箱烘干,贴合加压。24h后,用HtolJrsfield拉力机测T一剥离强度,拉仲速度为300mm/min。
(4)应用
可用于鞋胶及塑料、铝箔软包装复合胶,也可用作皮革I:光剂及纤维、纸张、泡沫体的粘接。它尤其适用于食品包装薄膜(如BOPP、PEI、PE等塑料薄膜,铝箔)的复合及鞋材(如真皮、PVc革、TPR、EVA等)的贴合。
水性聚氨酯胶水的价格是318元, 水性聚氨酯胶是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂,有人也称水性聚氨酯为水系聚氨酯或水基聚氨酯。实际应用中,水性...
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聚醚型水性聚氨酯胶黏剂的研究
以聚醚二醇、二异氰酸酯和二羟甲基丙酸(DMPA)为基本原料制备了一种稳定的聚醚型阴离子水性聚氨酯胶黏剂。探讨了通过改变NCO/OH的摩尔(R)比例,交联剂三羟甲基丙烷(TMP)及DMPA含量对乳液性能、贮存稳定性、体系力学性能、耐水性和粘接性的影响。结果表明:随着R值的增加乳液的性能变差;随着COOH%的增加,胶膜的吸水性逐渐增大,但吸水性随着R值或交联剂用量增加而减小;R值或COOH%发生变化,T剥离强度也跟着发生变化;交联剂能提高剥离强度,含量为0.81%为最佳。所以当NCO/OH=2.5、COOH%=1.28~1.55、TMP%=0.81~1.63时,合成的水性聚氨酯胶黏剂样品性能最佳。
无溶剂法合成高固含量水性聚氨酯
以混合二异氰酸酯[六亚甲基二异氰酸酯(HDI)/异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)]和聚己二酸丁二醇酯(PBA-2000)为基本原料、二羟甲基丁酸(DMBA)为亲水性单体[代替目前常用的二羟甲基丙酸(DMPA)]、三乙胺(TEA)为中和剂和乙二胺(EDA)为扩链剂,反应过程中不添加有机溶剂和催化剂,采用先乳化后扩链的预聚体分散法制备了固含量为50%左右的水性聚氨酯(WPU)。采用单因素试验法优选出制备WPU乳液的较佳工艺条件。结果表明:当R=n(-NCO)∶n(-OH)=1.88∶1、w(DMBA)=4.1%和n(EDA)∶n(-NCO)=0.37∶1时,WPU胶膜的强度(拉伸强度为23 MPa)和韧性(断裂伸长率为740%)俱佳。
聚己二酸丁二醇酯(PBA一2000);六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),Degussa-Huls;2,2一二羟甲基丙酸(DMPA),Peistorp polrols;二氨基苯磺酸钠(SDBS);乙二胺(EDA)、三乙胺(TEA);丙酮,市售;以上原料均为工业级。
将PBA一2000按配方量加入配有电动搅拌器、温度计的四口烧瓶中,在120~C左右抽真空脱水,30min;降温至85℃后加入I)MPA,5min后用注射器加入HDI和IPDI,在N2保护下85℃搅拌反应至NCO达到理论值,经二正丁胺法测定后确定反应时间为4h,而后降温至50~C后加入含有三乙胺的丙酮溶液,搅拌中和反应15min,滴加计量的SDBS水溶液,边搅拌边进行扩链反应20min,滴加计量的乙二胺水溶液进行二次扩链,5min后再加入剩余的蒸馏水(按50%固含量计),并强烈搅拌乳化;50~C下减压脱除丙酮,得到固含量高于50%的水性聚氨酯乳液。
①原料的选择 HDI/IPDI混合二异氰酸酯的水性聚氨酯分散液具有低的活化温度和高的耐热性,可用作主要原料,多元醇选分子量为2000的聚己二酸丁二醇酯(PBA一2000)较为合适。亲水性化合物是使水性聚氨酯具有良好水分散性或自乳化性的关键原料,DMPA分子量小:用量较少,但熔点较高,在预聚反应中会产生不均匀现象。磺酸基的亲水性比羧基强,在制备亲水性程度相当的聚氨酯时,其用量(物质的量)比羧基少,同时采用DMPA和SDBS,前者在预聚反应时加入,后者则作为预聚反应之后的亲水性扩链剂使用。
②二氨基苯磺酸钠SDBS用量的影响 随着SDBS用量的逐渐增加,聚氨酯乳液粒径变小,粒子结合得更紧密,稳定性增加,用量为固体树脂的2%时所得乳液的粒径约为.300nm,贮存稳定性大于1年。当磺酸基含量增加时,粒子表面电荷密度增大,产生巨大的静电作用,粒子间不易团聚,可形成稳定的乳液。随着SI)BS用量的增加,样品的初期剥离力增加,SDBS过量,胶膜的耐水性下降,SDBS用量为固体树脂的2%较为合适。
③丙酮用量的影响 在乳化时需要加入丙酮降黏,否则难以正常乳化,甚至可能出现膏化现象。增大丙酮的用量,乳液粒径变小,稳定性上升,但丙酮用量过多不利于生产,丙酮量约为乳液固含量的2倍为宜。