改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。其主要技术是：大直径对棒节能型还原炉技术，导热油循环冷却还原炉技术，还原炉尾气封闭式干法回收技术以及副产品SiCl₄氢化生成SiHCl₃技术。

这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。

（1）节能：由于改良西门子法采用多对棒、大直径还原炉，可有效降低还原炉消耗的电能；

（2）降低物耗：改良西门子法对还原尾气进行了有效的回收。所谓还原尾气：是指从还原炉中排放出来的，经反应后的混合气体。改良西门子法将尾气中的各种组分全部进行回收利用，这样就可以大大低降低原料的消耗。

（3）减少污染：由于改良西门子法是一个闭路循环系统，多晶硅生产中的各种物料得到充分的利用，排出的废料极少，相对传统西门子法而言，污染得到了控制，保护了环境。2100433B

多晶硅是硅产品产业链中的一个非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料。随着全球信息技术的不断进步，对于半导体硅的需求量日益增加，全世界半导体市场以每年20%以上的速度递增。在金融危机出现之前，国内及国际市场的多晶硅需求量急剧增加，国内多晶硅更是严重短缺。

多晶硅行业是个新兴且具有发展潜力的产业。世界多晶硅的生产技术已经逐渐成熟，绝大部分厂家都采用改良西门子法技术，实现了生产过程的闭路循环生产。

改良西门子法生产多晶硅工艺设计中大致细分为以下几个工序：H₂制备与净化、HCl合成、SiHCl₃合成、合成气干法分离、氯硅烷分离提纯、SiHCl₃氢还原、还原尾气干法分离、SiCl₄氢化、氢化气干法分离、硅芯制备及产品整理、废气及残液处理等。具体流程如图1所示 。

（1）SiHCl₃合成

原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后,硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气体混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管,将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。

在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应,生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、三氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部份硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗涤，气体温表的部分细小硅尘被洗下；洗涤同时，通入湿氢气与气体接触，气体所含部分金属氧化物发生水解而被除去。除去了硅粉而被净化的混合气体送往合成气干法分离工序。

（2）氯硅烷分离、提纯

在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。各个精馏塔的作用不一样，一般是1^#塔去除低沸物，2^#塔去除金属、非金属杂质和四氯化硅。

（3）SiHCl₃氢还原

经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅，送入本工序的三氯氢硅汽化器，被热水加热汽化；从还原尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后，也通入汽化器内，与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。

从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体，送入还原炉内。在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面，三氯氢硅发生氢化还原反应，生成硅沉积下来，使硅芯/硅棒的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸。氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气，与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉，经还原尾气冷却器用循环冷却水冷却后，直接送往还原尾气干法分离工序。

（4）还原尾气干法分离工序

从三氯氢硅还原干法工序来的还原尾气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体，分别循环回装置使用。还原炉出来的混合气流经混合气缓冲罐，然后进入喷淋洗涤塔，被塔顶流下的低温氯硅烷液体洗涤。气体中的大部分氯硅烷冷凝并混入洗涤液中。出塔底的氯硅烷大部分经冷冻降温后循环回塔顶用于气体的洗涤，多余的部分氯硅烷送入氯化氢解析塔。

出喷淋洗涤塔塔顶除去了大部分氯硅烷的气体，用混合气压缩机压缩并冷冻降温后，送入氯化氢吸收塔，被从氯化氢解析塔底部送来的经冷冻降温的氯硅烷液体洗涤，气体中绝大部分的氯化氢被氯硅烷吸收，气体中残留的大部分氯硅烷也被洗涤冷凝下来。出塔顶气体为含有微量氯化氢和氯硅烷的氢气，经一组变温变压吸附器进一步除去氯化氢和氯硅烷后，得到高纯度的氢气。大部分的高纯氢气返回三氯氢硅氢还原工序参与制取多晶硅的反应，多余的氢气送往四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反应；吸附器再生废气送往废气处理工序进行处理；从氯化氢解析塔顶部得到提纯的氯化氢气体，送往放置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐；从氯化氢解析塔底部引出的多余的氯硅烷液体（即从三氯氢硅氢还原尾气中分离出的氯硅烷），送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽。

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》属于多晶硅生产技术领域，特别是涉及一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，以及一种多晶硅生产设备。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备专利目的

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》实施例提供一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备，主要目的是解决参与还原反应三氯氢硅的纯度低，进而影响三氯氢硅的一次转化率，导致多晶硅的生产成本高的问题。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备技术方案

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》采用了如下技术方案：

一方面，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》实施例提供了一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，包括以下步骤：

步骤1，三氯氢硅在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅，还原炉排出尾气；

步骤2，步骤1的尾气经多级冷凝得到不凝气和冷凝液，不凝气进入吸收塔，吸收塔吸收不凝气中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液与氯硅烷富液混合后进入解析塔；

步骤3，解析塔流出的氯硅烷贫液分为两部分：第一部分氯硅烷贫液进入吸收塔作为吸收剂，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；

步骤4，反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅进入还原炉。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，优选地，步骤3，第二部分氯硅烷贫液分离两支；第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，将氯硅烷贫液中的二氯二氢硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；然后第一支氯硅烷贫液与第二支氯硅烷贫液汇合，形成混合氯硅烷贫液。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，吸收塔产生的H₂返回还原炉重复利用。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，解析塔产生的HCl进入三氯氢硅合成器，用于与硅粉反应生成三氯氢硅。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器前利用过滤器进行过滤；第一支氯硅烷贫液流出反歧化反应器后利用过滤器进行过滤。

《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》还提供一种多晶硅生产设备，包括：

还原炉，用于使三氯氢硅在H₂气氛中还原沉积得到多晶硅；

多级冷凝器，所述多级冷凝器与还原炉连接，用于冷却还原炉排出的尾气并得到不凝气和冷凝液；

吸收塔，所述吸收塔与多级冷凝器的不凝气出口连接，用于吸收不凝气中的HCl，使HCl与H₂分离；

解析塔，所述解析塔与多级冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口连接，用于分离氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷贫液；

反歧化反应器，所述反歧化反应器与解析塔的氯硅烷贫液出口连接，在反歧化反应器中氯硅烷贫液中的二氯二氢硅发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；

三氯氢硅合成器，在所述三氯氢硅合成器中硅粉与HCl反应制备三氯氢硅；

精馏塔，所述精馏塔分别与反歧化反应器和三氯氢硅合成器连接，用于将三氯氢硅和二氯二氢硅二者与氯硅烷分离，精馏塔的三氯氢硅、二氯二氢硅出口连接还原炉。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，吸收塔的H₂出口与还原炉连接，H₂返回还原炉重复利用。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，解析塔的HCl出口与三氯氢硅合成器连接，使HCl与硅粉反应生成三氯氢硅。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，还包括至少一个过滤器，安装在所述反歧化反应器的进口端，和/或安装在所述反歧化反应器的出口端。

如上所述的多晶硅生产设备，进一步，还包括压力调节阀，所述压力调节阀安装在所述反歧化反应器的出口端。

基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备有益效果

与2014年12月之前技术相比，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》的有益效果在于：

在《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》多晶硅生产方法中，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；在整个工艺流程其他部分不发生变化的情况下，精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅产物中二氯二氢硅含量降低，也就是说送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有的二氯二氢硅降低，提高了参与还原反应三氯氢硅的纯度，三氯氢硅的一次转化率提高，使多晶硅的生产成本降低。

在《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》多晶硅生产设备中，增加了反歧化反应器，反歧化反应器与解析塔的氯硅烷贫液出口连接，在反歧化反应器中氯硅烷贫液中的二氯二氢硅发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅含量降低。反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；在整个工艺流程其他部分不发生变化的情况下，精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅产物中二氯二氢硅含量降低，也就是说送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有的二氯二氢硅降低，提高了参与还原反应三氯氢硅的纯度，三氯氢硅的一次转化率提高，使多晶硅的生产成本降低。

2018年12月20日，《基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备》获得第二十届中国专利优秀奖。