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常说的过柱应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
大多选用石油醚,乙酸乙酯。乙醚也可以用,二氯甲烷也有用的,但是它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了,另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以,其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
要画满。要不然会断掉。
不需要在手工调整了,软件的模板接触面积扣减是正确的 按你所给的工程信息基础梁已经扣除了与柱交叉部分的柱侧面模板 这里给出的3.6635个平米的柱模板面积 需要注意的是柱与梁的模板扣减关系不能仅从柱截面...
要穿过柱的
实腹柱与空腹柱(格构柱)的区别
1.实腹柱就是钢柱纵向任意两个纵向截面均相同。 (如 H型钢、工字钢、 角钢、槽钢、圆钢、 C 型钢、 Z 型钢、方钢、方管、及槽钢、 C 型钢直接对扣焊接的方管、矩管,角钢直接对扣 焊接的方管、矩管) 。 2.空腹柱 /格构柱的任意两个纵向截面不是完全相同的。是由两肢或多肢组成(肢一般是 格构钢柱从柱脚到柱顶的纵向通长型钢) ,各肢间用缀条或缀板连接(缀条和缀板一般是连 接肢的横向或斜向型钢, 它一般比肢的规格型号要小) 。(如常用的角钢灯笼架、 彩钢棚圆管 和圆钢组成的三角型钢架) 。特别说明,如果 H 型钢的腹板不是整块钢板焊接而成,而是采 用多板钢板间隔焊接或腹板开有连续的孔洞,则应该是格构柱。 二、ANSWER1: 焊接 H 形钢柱是实腹柱 .说白了就是有腹板的意思 .空腹柱大多是中 空的 ,例如格构柱 .靠缀件连接 ,谓之空腹柱 .这样说白了就不太准确了 , 自己去理解 .
柱桩是桩脚直接落在结实的岩层上。将建筑物的压力全部通过柱子传递到岩层上。
桩脚直接落在结实的岩层上。将建筑物的压力全部通过柱子传递到岩层上。
当岩层较浅或者建筑物非常高大时采用。
同端承桩。2100433B
1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4). 压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .
5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。
框架扁粱的外形特点是扁梁的宽度通常超过柱子横截面宽度,一般是因建筑净空的要求,在结构上来说并不经济。