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1 范围
本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定金属铬中硫含量。
本部分适用于金属铬中硫含量的测定。其中红外法测定范围(质量分数):0.005%~0.045%;燃烧中和滴定法测定范围(质量分数):0.005%~0.070%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。
3 方法一:红外线吸收法
3.1 原理
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 高氯酸镁,无水、粒状。
3.2.2 烧碱石棉,粒状。
3.2.3 玻璃棉。
3.2.4 钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8 mm~1.4 mm。
3.2.5 锡粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4 mm~0.8 mm。
3.2.6 纯铁,纯度大于99.80%,硫量小于0.0005%,粒度0.8 mm~1.68 mm。
3.2.7 氧气,纯度大于99.95%,其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时,也可以使用。
3.2.8 动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。
3.2.9 陶瓷坩埚,直径×高度,23 mm×23 mm或25 mm×25 mm,并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
3.2.10 坩埚钳。
3.3 仪器
3.3.1 红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0×10-6)其装置见图1。
3.3.1.1 洗气瓶,内装碱石棉(3.2.2)。
3.3.1.2 干燥管,内装高氯酸镁(3.2.1)。
3.3.2 气源
3.3.2.1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。
3.3.2.2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3.3 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.3.4 控制系统
3.3.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。
3.3.4.2 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算校正及处理等。
3.3.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0 mg)、红外线分析器和电子测量元件组成。2100433B
《金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T 4702.16-2008)》由中国标准出版社出版。
采用卤素灯,红外灯等方式对样品进行持续加热的同时,实时测定样品重量,这是目前加热法快速水份测定仪的检测方式,这种方法的仪器只需要通电,无需辅助的试剂,搅拌,吸排溶剂废液等功能,使用非常方便,为目前从多...
一般测量溶液中某种物质的浓度,会将此物质放入锥形瓶中加入试剂进行滴定。但是因为氨水容易挥发出氨气,导致溶液中氨含量降低,测量值比真实值偏小,因此装入滴定管中,在锥形瓶中装入盐酸和酚酞试剂进行滴定,这样...
应该是升高的,用EDTA滴定法分析。
EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌
研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在pH5·4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。
硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量
建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法.以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25 mLNaOH(100 g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀.在酸性条件下,用铝片还原Ti4+至Ti3+,以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点.根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量.按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%.方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析.
【学员问题】中和循环法治理硫酸生产废水?
【解答】中和循环法治理硫酸生产废水
某磷化公司年产2万余吨硫酸的硫酸车间,系采取投资较少,工艺较简单的沸腾焙烧,文、泡、文水洗净化,一转一吸工艺流程的小型硫酸生产装置,由于该工艺流程中净化工段为水洗流程,故在硫酸生产过程中产生大量带矿尘的含酸废水,排放至河道中,不仅淤塞航道,而且也严重污染了水质。属于淮河流域污染企业,环保部分下达限期治理通知后,该公司经过科研部分论证,经筛选采用中和、循环法治理硫酸生产废水,取得了明显效果。
1、处理前废水排放量及污染分析
硫酸车间排放的废水经检测,其废水排放量为35~50m3/h,其中排出矿尘约350~450kg/h,SO2约4~7kg/h,SO3约30~60kg/h,含砷量因矿种而异,检测也严重超标,排放废水的温度在45℃左右,pH值约1.5,总酸度为2.06,悬浮物1538为mg/L.
2、硫酸车间净化工段工艺操纵原理
来自沸腾焙烧炉约850℃的高温含尘气体经2级除尘及冷却降温后,炉气温度仍高达350℃左右,仍还有少量渣尘,为满足工艺要求,需对此高温含尘气体进行洗涤冷却,净化工段承担洗涤冷却的设备计3台,即第一文丘里洗涤器、泡沫塔、第二文丘里洗涤器。高温含尘气体首先进进第一文丘里洗涤器,经与该设备送进的大量冷却水接触换热后,气体温度降至50~60℃,同时第一文丘里洗涤器也除掉尽大部分气体含尘,由此产生约10~15m3/h的废水,经第一文丘里冷却除尘后的气体再进泡沫塔,泡沫塔的主要作用是进一步降温将原始SO3酸雾的颗粒变大,气体经泡沫塔处理后,温度降至30~40℃,并同时产生约18~25m3/h的废水。经泡沫塔处理后的气体,此时温度及含尘量已大为降低,温度约30~40℃,含尘量仅为原来的3%~5%,但气体所含的SO3量仍较大,故再进进第二文丘里洗涤器进行洗涤,以除净炉气中所含的SO3酸雾,由此产生7~10m3/h废水。
3、适度中和、循环使用处理废水工艺的原理
如上所述,净化工段操纵的目的,是冷却降温、除尘及除往SO3酸雾,而要达到这一目的必须使用大量的冷却水。该工艺使用的冷却水在水质上却无特殊要求。因此,把净化工段排出的废水经中和沉淀,冷却降温后再返回净化工段循环使用,从理论、工艺要求上讲,应该是可行的。但是,假如完全中和掉水中的酸性,必将天生大量的硫酸钙、亚硫酸钙。而硫酸钙很轻易积聚在管道及设备上而引起管道设备堵塞。因此,采取适度中和的方法,使pH控制在3~4,即保持循环水是酸性,减少设备的结垢。
其工艺流程如下:
石灰乳与酸性废水反应天生硫酸钙、亚硫酸钙、砷酸钙、亚砷酸钙,从而达到除硫、除砷的目的。
4、适度中和循环使用工艺的具体操纵
来自净化工段的含尘废水的pH值为1.5左右,使其在未沉淀前投加10%浓度的石灰乳,待其pH值升到3~4,再经一级沉淀、二级沉淀,再流进净水池,此时废水中悬浮物除掉90%以上,废水的温度也从高于40℃降到30℃。用1#泵将净水泵至冷却塔冷却降温后,水温降到20℃。因循环水中含有大量被溶解的钙盐,如不经处理,由于净化工段温度较高,因水温升高而使钙盐溶解度降低,会引起设备的结垢而堵塞设备。因此,在2#泵前的调节池内滴加少量阻垢剂(ATMP),以防设备中钙盐因结垢而引起堵塞。由于水始终处于循环使用状态,在使用过程中钙盐的浓度会不断增加,假如不能采取控制其浓度的办法,终极由于水中的钙盐达到饱和而不能使用,导致循环使用工艺失效。而采取分流部分循环水,补充部分新鲜水的办法,即将部分循环水用于焙烧工段的高温炉渣、灰尘的冷却降温增湿。由于循环水中始终不断地补充部分新鲜水,循环水中钙盐的浓度得到控制,循环水又不断地被加进阻垢剂,设备的结垢堵塞现象就不会出现。
5、运行结果
(1)实现废水循环使用,在循环水量上保持了平衡;
(2)循环水的水质及水温完全满足硫酸生产的工艺要求;
(3)废水实现了封闭循环,达到零排放,废水的pH值由处理前的1.5升至约5,悬浮物由处理前的1583mg/L降至19mg/L,污水总酸度由处理前的2.06mg/L降至0.8mg/L,废水温度由处理前的40℃~45℃降至约20℃。只要控制好水的温度、pH、水质、水量4个环节,适度中和循环工艺在处理硫酸生产废水方面是一种投资较少,操纵简单的处理方案。减少甚至可达到废水污染物“零排放”,具有明显的环境效益和社会效益。
以上内容均根据学员实际工作中遇到的问题整理而成,供参考,如有问题请及时沟通、指正。
氨吸收法烟气脱硫(flue gas desulfurization by ammoniaabsorption process),用氨水吸收SO2的烟气脱硫技术。此法最早用于冶炼烟气脱硫。与用其它碱类比较,主要优点是脱硫费用低,氨可留在产品内作为化肥使用。但氨易挥发,使吸收剂耗量增大。因对吸收SO2后的吸收液采用不同的处理方法而形成了不同的脱硫工艺,其中以氨-硫酸铵法、氨-亚硫酸铵法和氨-酸法应用较为广泛。在吸收液中加入氨水以生成(NH1)2SO3,在氧化塔内用空气加压氧化,可回收(NH4)2SO4;若吸收液不用氨中和也可直接进行氧化,不仅得到硫酸铵溶液,还产生含SO2气体。氨-亚硫酸铵法是直接将母液加工成亚硫酸铵,作为产品。其工艺流程可分为吸收、中和及分离三部分。氨- 酸法是将吸收SO2后的吸收液用硫酸分解,从而获得高浓度的SO2气体和硫铵结晶,后者作为肥料。工艺比较成熟,操作方便。氨水吸收SO2,质量传递主要受气相阻力控制。设计吸收塔时必须考虑阳离子和阴离子两者的挥发性,加以回收。填料塔、筛板塔和总压力降较小的文丘里洗涤器都可用做吸收器。
标准号 StandardNo: GB/T 9758.1-1988
中文标准名称 StandardTitle in Chinese: 色漆和清漆 "可溶性"金属含量的测定 第一部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法
英文标准名称: Paints and varnishes--Determination of "Soluble" metal content--Part 1:Determination of lead content--Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method