项目主要针对反应结晶和溶剂结晶过程强化问题，采用喷射反应器和新型自吸式搅拌桨强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐、硫酸钡、氯化钠、碳酸钙等微米或者纳米级粉体材料。项目首先利用实验研究和大涡模拟方法，在传统射流喷射混合的基础上引入旋流进一步强化混合过程，混合时间尺度可以达到数毫秒。利用开发的强湍流喷射反应器成功实现了数十纳米~数微米粉体颗粒材料的制备，且制备的颗粒具有粒径大小可调、粒径分布窄的优点。项目建立了反应结晶和溶剂结晶过程的数值模拟方法，系统研究了反应器内的微观混合状态对过饱和度分布、成核和生长速率的影响规律，揭示了喷射反应器调控颗粒大小和分布的本质机理。以氯化钠-水-乙醇为模板结晶体系，建立了研究结晶过程成核和生长动力学的科学方法。综合利用SEM、TEM、静态光散射等方法对颗粒的形貌、大小和粒径分布进行了系统研究，建立了光散射手段评价悬浮液中颗粒团聚体的形貌和大小的数学方法。采用数值模拟方法，获得了Z形微通道内的湍流剪切流的湍流特性、剪切应力的分布情况，并研究了Z形微通道内悬浮液中纳米颗粒的团聚规律。项目同时提出了一种新型自吸式搅拌桨设计方法，采用实验研究和数值模拟方法，获得了该搅拌桨的吸气过程机理和釜内的流动特征，以及用于气液相反应时的气液传质性能，与传统的鼓气式搅拌釜相比，可以将气液传质性能提高2-5倍，利用该反应器成功制备了30-50nm、粒径分布窄的纳米碳酸钙产品。项目同时研究了悬浮液制备粉体颗粒的后处理方法，提出了吸水树脂耦合冷冻干燥后处理技术，可降低干燥过程能耗、提高干燥效率，制备无团聚、二次分散性能好的微米纳米颗粒材料。

本项目针对快速共沉淀反应的过程强化问题，以喷射反应器强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐粉体材料为研究对象，采用实验研究与数值模拟相结合的方法，研究微观混合与合成的颗粒性能之间的科学规律，实现对微纳尺度粉体材料的可控制备。具体来说，通过实验研究喷射反应器的微观混合状态、反应条件等因素对合成的吡啶硫酮盐的形貌、大小、粒径分布、以及团聚体的分形结构特征等的影响规律，在此基础上，探索湍流剪切流控制分散液中颗粒团聚的科学规律和方法；同时对喷射共沉淀反应过程进行数值模拟，重点在大涡模拟层面耦合密度泛函方法，建立喷射共沉淀过程的数值计算方法，并与实验结果相互印证；另外，项目还预期建立光散射手段研究分散液中不规则颗粒形貌及其团聚体的分形结构特征的数学模型。项目的研究成果对于揭示微观混合与化学共沉淀反应之间的科学规律具有重要意义，可以为喷射共沉淀法可控制备微纳尺度粉体材料的工业应用提供科学的指导依据。

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》涉及石油和天然气勘探和开发领域的一种水基钻井液，具体地说是用于超深井及超高温地层钻探的一种超高温抗盐钻井液及其制备方法。

一种超高温抗盐钻井液及其制备方法专利目的

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》提供了一种超高温抗盐钻井液，可应用于井底温度高（240摄氏度以上）和高盐（饱和盐）环境下的钻井施工，通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，降低钻井液的滤失量，减少有害液体向地层滤失。该钻井液具有良好流变性、润滑性，滤失量低，抗盐能力强。

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》目的之一是提供一种超高温抗盐钻井液，目的之二在于提供一种超高温抗盐钻井液的制备方法。

一种超高温抗盐钻井液及其制备方法技术方案

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》提供一种超高温抗盐钻井液，包含有按以重量份计的以下组分：

其中，以水为100份计，降滤失剂PFL-L优选0.5~4份，降滤失剂PFL-M优选0.5~4份，进一步优选0.5~3份，降滤失剂PFL-H优选0.5~5份，进一步优选0.5~3份，磺化酚醛树脂优选3~6份，磺化褐煤优选3~6份，固相化学清洁剂优选0.5~2份，高温防塌封堵剂优选2~5份，润滑剂优选2~5份，表面活化剂优选0.3~1份，pH值调节剂优选1.0~2.5份。

所述粘土，可选自钠膨润土和钙膨润土、凹凸棒土、海泡石中的至少一种；优选钠膨润土。所述钠膨润土可为天然钠基膨润土或钙基膨润土经钠化而得。所述粘土可形成钻井液基本的胶体稳定体系，由于切力悬浮作用，可以提高钻井液的悬浮稳定性。

所述降滤失剂PFL-L、PFL-M、PFL-H可为含有大量磺酸基团的不同相对分子量的聚合物，在含盐较高的情况下具有良好的抗高温降滤失能力，抗温达到240摄氏度；所述降滤失剂PFL-L、M、H为该申请人自主研发产品，已获得中国发明专利授权（ZL201110294876.8、ZL201110300021.1、ZL201110300019.4），并已获得美国专利（US 8623791B2）、哈萨克斯坦专利（KZ 28026）。所述降滤失剂PFL-L、PFL-M、PFL-H是含有大量磺酸基的不同相对分子量的聚合物，其中，PFL-L的分子量范围为10~30万，PFL-M的分子量范围为30~50万，PFL-H的分子量范围为50~70万。所述降滤失剂为超高温抗盐钻井液的主剂，其分子链刚性强、具有一定支化程度，并带有一定数量和配比的磺酸基和氨基官能团，在粘土矿物上吸附能力强，三种不同分子量的产品配合使用，使钻井液在超高温下不增稠、不絮凝，且有利于形成薄而致密的泥饼，具有优越的降滤失性能。

所述磺化酚醛树脂选自磺甲基酚醛树脂、阳离子磺化酚醛树脂、两性离子磺化酚醛树脂中的至少一种；优选磺甲基酚醛树脂。所述磺化酚醛树脂具体可为SMP-Ⅱ型。所述磺化酚醛树脂属于水溶性树脂，可吸附在粘土粒子的表面和端面,阻止自由水分子与粘土粒子的接触，使粘土粒子保持合理的级配，利于形成致密的泥饼。

磺化褐煤用于提高粘土的聚结稳定性，既有降失水作用又有稀释作用。

所述固相化学清洁剂可为ZSC-201；ZSC-201是一种小阳离子聚合物，具有良好的抑制地层和钻屑水化分散的能力，可以配合高分子量聚合物清除钻井液中的微细钻屑等有害固相。

所述高温防塌封堵剂选自中、高软化点沥青、磺化沥青、阳离子沥青粉中的至少一种；其中，环球法测软化点75~95摄氏度为中软化点沥青，环球法软化点为95~120摄氏度为高软化点沥青。优选磺化沥青，具体可为磺化沥清HQ-10。所述高温防塌封堵剂具有较高的软化点，可封堵地层的微裂隙，增加泥饼致密性和润滑性。

所述润滑剂包括酯类和高沸点矿物油类，其中，酯类可以是油酸甲酯、硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯等及其改性产物中的至少一种，高沸点矿物油类可选自7号工业级白油、15号工业级白油等。所述润滑剂具体可优选为SMJH-1；SMJH-1是改性的酯类润滑剂，含有可在高极压下与金属发生化学反应的组分，具有较好的极压润滑性能。

所述盐可为氯化钠或氯化钾中的至少一种；所述表面活性剂，为非离子的表面活性剂，可优选为非离子的失水山梨醇脂肪酸酯类，具体可选自失水山梨醇酐单油酸酯（斯盘80）、失水山梨醇酐单硬脂酸酯（斯盘60）、失水山梨醇酐单棕榈酸酯（斯盘40）中的至少一种；优选失水山梨醇酐单油酸酯。所述表面活性剂具有双憎作用,使粘土颗粒端面惰性化，提高钻井液的热稳定性。

pH值调节剂可保持钻井液pH值在9~11，该领域内通常的pH值调节剂都适用，具体可为碳酸钠或钾，氢氧化钠或钾；优选氢氧化钠或氢氧化钾。

所述加重剂选自重晶石、铁矿粉、碳酸钙中的至少一种；优选重晶石。

其中，所述盐和加重剂是可选组份，加重剂是否加入和加入多少是根据地层压力及钻井液密度的需要来确定，盐是根据钻遇的地层含盐情况确定配制淡水或盐水钻井液。具体地，该领域技术人员所公知的，地层压力大，在钻井过程中为平衡地层压力所需的钻井液密度就大。举例来说，如果地层压力系数是1.8，则所需钻井液密度一般在1.80~1.90克/立方厘米，那么需要加入密度4.2克/立方厘米左右的重晶石140~160份（每100份水中）。如果地层压力系数是1.0，所需钻井液密度一般在1.0~1.1克/立方厘米，基本上不需要加入重晶石。如果地层中不含盐膏层或没有盐水层，就可用淡水钻井液钻井；如果含大段盐膏层，就需要用饱和盐水钻井液，即每100份水中盐加量达到35份。

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》提供一种超高温抗盐钻井液的制备方法。所述超高温抗盐钻井液的制备方法包括以下步骤：

（1）粘土基浆配制：将所述粘土加入水中制成粘土基浆，养护；其中，还可加入碳酸钠或碳酸钾，以助粘土分散；碳酸钠或碳酸钾的用量可以为粘土用量的0~10质量百分比，优选为3~6质量百分比。具体可包括将水加入容器内，边搅拌边加入碳酸钠或碳酸钾，待完全溶解，搅拌下慢慢加入粘土，高搅约20分钟，密封，室温养护至少24小时。

（2）钻井液制备：在养护后的粘土基浆中，在搅拌下加入所述降滤失剂PFL-H、PFL-M和PFL-L，溶解后，再在搅拌下加入包含磺化酚醛树脂、磺化褐煤、固相化学清洁剂、高温防塌封堵剂、润滑剂、表面活性剂、pH调节剂（若有盐，加入盐）在内的组分，加完后高搅，若有加重剂，再加入加重剂，高搅，即得超高温抗盐钻井液。

具体可包括：在养护后的粘土基浆中，在搅拌下依次加入降滤失剂PFL-H、PFL-M和PFL-L，高搅10~30分钟后，再在搅拌下加入磺化酚醛树脂、磺化褐煤、固相化学清洁剂、高温防塌封堵剂、润滑剂、表面活性剂、pH调节剂和盐在内的组分，加完后高搅10~30分钟，加入加重剂，再高搅约5~20分钟，即得超高温抗盐钻井液。所述高搅具体指8000~11000转/分钟。

一种超高温抗盐钻井液及其制备方法改善效果

《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》提供的超高温抗盐钻井液，在240摄氏度以上的高温下不增稠、流变性易于控制、抗氯化钠达30％（1升钻井液中氯化钠可达300克）、高温高压滤失量小。可应用于井底温度高于240摄氏度和高盐（饱和盐）环境下的钻井施工，应用效果良好。

一种超高温抗盐钻井液及其制备方法操作内容

以下结合实施例，进一步说明《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》。但该发明并不仅限于下述实施例。（注：超高温抗盐钻井液性能的评价方法参照中华人民共和国行业标准ZB/TE13004—90（钻井液测试程序））。

实验原料来源：钠膨润土：胜利油田博友泥浆技术有限责任公司；降滤失剂PFL-H：中国石化石油工程技术研究院；降滤失剂PFL-M：中国石化石油工程技术研究院；降滤失剂PFL-L：中国石化石油工程技术研究院；磺化酚醛树脂SMP-Ⅱ型：天津华孚油田化学有限公司；磺化褐煤：天津华孚油田化学有限公司；固相化学清洁剂ZSC-201：中国石化中原石油勘探局钻井工程技术研究院；磺化沥青HQ-10：北京宏勤石油助剂有限公司；润滑剂SMJH-1：中国石化石油工程技术研究院；山梨醇酐单油酸酯：天津市兴复精细化工研究所；硫酸钡：安县华西矿粉有限公司出产的重晶石，密度4.2克/立方厘米；氢氧化钠、氯化钾、氯化钠、碳酸钠：均为北京化工厂生产；其他原料均为市售。

一种超高温抗盐钻井液及其制备方法实施案例

• 实施例1

在400克水中加入0.8克碳酸钠，溶解完全后加入16克钠膨润土，高搅20分钟后密闭室温放置24小时。高搅下依次加入4克降滤失剂PFL-H、6克降滤失剂PFL-M、2克降滤失剂PFL-L，高搅20分钟，高搅下依次再加入8克磺化酚醛树脂SMP-Ⅱ型、8克磺化褐煤、3克固相化学清洁剂ZSC-201、12克磺化沥清HQ-10、8克润滑剂SMJH-1、1.2克山梨醇酐单油酸酯、5克氢氧化钠，加完后高搅20钟，加入60克重晶石，高搅10分钟，测流变性能和中压失水量，260摄氏度高温滚动16小时，降至室温，高搅5分钟，测流变性能、中压失水量和180摄氏度下的高温高压失水量。

老化前钻井液性能：塑性粘度35毫帕·秒、动切力9帕、中压失水7.6毫升。

经260摄氏度高温滚动16小时后，钻井液性能：塑性粘度25毫帕·秒、动切力14帕、中压失水3.4毫升、高温高压失水11毫升。

该钻井液配方在江苏油田实验成功，井底温度211摄氏度，钻井液流变性、润滑性好，携岩能力强，180摄氏度下高温高压滤失量低于10毫升。该井创造了中国石化“超高温多目标定向井最深6010米”石油工程新纪录。

• 实施例2

在400克水中加入0.7克碳酸钠，溶解完全后加入14克钠膨润土，高搅2分钟后密闭室温放置24小时。高搅下依次加入6克降滤失剂PFL-H、4克降滤失剂PFL-M、4克降滤失剂PFL-L，高搅20分钟，高搅下依次再加入12克磺化酚醛树脂SMP-Ⅱ型、12克磺化褐煤、3克固相化学清洁剂ZSC-201、12克磺化沥清HQ-10、6克润滑剂SMJH-1、1.5克山梨醇酐单油酸酯、6克氢氧化钠，加完后高搅20分钟，再加入260克重晶石，高搅10分钟，测流变性能和中压失水量，260摄氏度高温滚动16小时，降至室温，高搅5分钟，测流变性能、中压失水量和180摄氏度下的高温高压失水量。

老化前钻井液性能：塑性粘度37毫帕·秒、动切力8帕、中压失水7.6毫升。

经260摄氏度高温滚动16小时后，钻井液性能：塑性粘度22毫帕·秒、动切力11帕、中压失水6.4毫升、高温高压失水15毫升。

• 实施例3

在400克水中加入0.6克碳酸钠，溶解完全后加入12克钠膨润土，高搅20分钟后密闭室温放置24小时。高搅下依次加入6克降滤失剂PFL-H、3克降滤失剂PFL-M、6克降滤失剂PFL-L，高搅20分钟，高搅下依次再加入16克磺化酚醛树脂SMP-Ⅱ型、16克磺化褐煤、5克固相化学清洁剂ZSC-201、10克磺化沥清HQ-10、4克润滑剂SMJH-1、1.5克山梨醇酐单油酸酯、8克氢氧化钠、30克氯化钾，加完后高搅20分钟，再加入260克重晶石，高搅10分钟，测流变性能和中压失水量，240摄氏度高温滚动16小时，降至室温，高搅5分钟，测流变性能、中压失水量和180摄氏度下的高温高压失水量。

老化前钻井液性能：塑性粘度53毫帕·秒、动切力19帕、中压失水2.8毫升。

经240摄氏度高温滚动16小时后，钻井液性能：塑性粘度22毫帕·秒、动切力15帕、中压失水2.6毫升、高温高压失水12毫升。

• 实施例4

在400克水中加入8克钠膨润土，高搅20分钟后密闭室温放置24小时。高搅下依次加入3克降滤失剂PFL-H、3克降滤失剂PFL-M、9克降滤失剂PFL-L，高搅20分钟，高搅下依次再加入8克磺化酚醛树脂SMP-Ⅱ型、20克磺化褐煤、5克固相化学清洁剂ZSC-201、10克磺化沥清HQ-10、10克润滑剂SMJH-1、1.5克山梨醇酐单油酸酯、8克氢氧化钠、120克氯化钠，加完后高搅20分钟，再加入725克重晶石，高搅10分钟，测流变性能和中压失水量，240摄氏度高温滚动16小时，降至室温，高搅5分钟，测流变性能、中压失水量和180摄氏度下的高温高压失水量。

老化前钻井液性能：塑性粘度73毫帕·秒、动切力20帕、中压失水4.4毫升。

经240摄氏度高温滚动16小时后，钻井液性能：塑性粘度65毫帕·秒、动切力13帕、中压失水4.8毫升、高温高压失水17毫升。

在该领域中，一般的钻井液经过260摄氏度和240摄氏度的高温滚动后钻井液增稠，塑性粘度和切力和大幅度增加，流变性变差，有的钻井液经过260摄氏度和240摄氏度的高温滚动后，特别是在高盐度下失去胶体稳定性，变稀甚至分层，这些钻井液180摄氏度下测得的高温高压失水量均较大，一般可达50毫升以上，甚至全部滤失，严重影响钻井施工。而从上述《一种超高温抗盐钻井液及其制备方法》实施例的测试结果看，淡水钻井液和饱和盐水钻井液在分别经过260摄氏度和240摄氏度的高温滚动后，该发明的超高温抗盐钻井液仍具有良好的流变性能，不增稠，且180摄氏度下测得的高温高压失水量小。表明其抗高温能力强，可用于井底温度高于240摄氏度和高盐（饱和盐）环境下的钻井施工。