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球形冷凝管使用前进行洗净,将球形冷凝管上端扩大处,用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上,蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质,然后在冷凝管的水进口(下口)处用橡胶管连接水源,另一根橡胶管连接于上口,便于冷却废水流出。
球形冷凝管下端连接接受瓶,通常用弯形接管连接接受瓶,可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后,固定于架子上,先开冷却水源,然后进行加热使蒸馏物至沸腾,蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴,流入接受瓶中,即得纯净物质。2100433B
球形冷凝管它是Allihn氏设计,是用球泡状管作内芯管,与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,
效果好,其它部分与直形冷凝管相同。同样的冷却面积,可缩短冷凝管的长度,提高蒸馏效果。
由于它的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜做倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于回流蒸馏操作。
规格 |
外套直径/mm |
外套长度/mm |
上管直径/mm |
上管长度/mm |
下管直径/mm |
下管长度/mm |
全长 /mm |
球数 /个 |
300 |
34 |
300 |
20 |
80 |
12 |
100 |
480 |
5 |
400 |
37 |
400 |
22 |
90 |
13 |
100 |
590 |
6 |
500 |
39 |
500 |
24 |
100 |
14 |
110 |
710 |
8 |
600 |
44 |
600 |
24 |
100 |
15 |
110 |
810 |
9 |
800 |
50 |
800 |
28 |
120 |
17 |
130 |
1050 |
11 |
1000 |
53 |
1000 |
28 |
120 |
18 |
130 |
1250 |
12 |
专题16-直形冷凝管和球形冷凝管
专题16-直形冷凝管和球形冷凝管
冷凝管计算
序号 名称 规格 加热 器材质 直径 mm 壁厚 mm 初始 温度 加热 温度 蒸汽 温度 容积 L 密度 kg/L 质量 kg 比热 kj/kg.k 药液温差 ℃ 热量 kj 时间 s 功率 kw K kw/㎡.℃ 热源 温差 面积 ㎡ 管周长 M 管长 M 体积 L 密度 单价 kg/元 价格 元 1 冷脱 700×1000×1100 SUS304 Φ1/2 1 15 110 120 540 1 540 4.2 95 215460 10800 19.95 0.256 57.5 1.355298913 0.0314 43.16238577 1.35529891 7.93 30 322.425611 2 碱蚀 600×600×1200 SUS304 Φ1/2 1 15 110 120 540 1 540 4.2 95 215460 10800 19.95 0.728 57.5 0.4765
自动消解回流仪主要由4大部分组成,采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇,可对6个锥形瓶回流装置同时进行加热。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和风机完成,冷凝管上部分为球形,催化剂由此处加入,阻止了样品中轻组分的瞬间挥发,下部分为“毛刺”形,在一个平面上从冷凝管壁伸出的3个相向的“毛刺”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积,并能阻挡挥发性物质和蒸气的通过,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。
内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。 长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易 卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。
蛇形冷凝管又称蛇形冷却器,适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单 位, 在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
由于蛇形管易积存蒸馏液,故用于回流反应装置。
一般是用于蒸馏,即 在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;
a、b—两通活塞; c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。