金相分析技术发展概述

1885年，英国冶金学家索比（H.C.Sorby）首先在光学显微镜下应用直射光源，清晰的看到了珠光体的片层结构，这就是传统光学金相技术的雏形，也标志着传统金相学的诞生。在随后的10多年时间里，传统光学金相技术得到了迅猛发展。

随着科学技术水平的不断提高，新一代高分辨率数码相机的问世，取代了繁琐暗室工作，在图像记录处理及测量的同时，配合多种金相应用模块可得到准确的分析结果，能得到光学相机无可比拟的金相图片，大大减轻了广大金相工作者的劳动强度。

微观金相分析技术主要包含以传统光学金相显微镜为主要手段的经典金相分析技术和以电子显微镜为主要手段的现代电子显微金相分析技术，本文将主要介绍经典金相分析技术中光学金相显微镜的使用。

光学金相显微镜

1成像系统

光学金相显微镜由两块透镜（物镜与目镜）组成，并借助物镜、目镜两次放大，使物体得到较高的放大倍数，以便于观察和辨别。光学显微镜的总放大倍数与物镜和目镜的焦距乘积成反比。

2照明系统

光学显微镜中的照明方式分正射照明，斜射照明和暗场照明。观察物体的方法主要有45°平面玻璃反射和棱镜全发射。在金相显微镜中常安置有两个可变的光栏，使用时可调节光栏大小，其目的是为了提高映像的质量。滤色片是金相显微摄影时的一个重要辅助工具，其作用是吸收光源发出的白光中不需要的光线波长，而只让所需波长的光线通过，以得到一定色彩的光线，从而得到能明显表达各种组成物的金相图片。

3分辨率

光学显微镜的分辨率是指显微镜对于所观察的物体上彼此相近的两点产生清晰图像的能力，物镜的数值孔径越大，光的波长越短，则显微镜的分辨率越高。物镜的数值孔径大小不但与孔径角大小有关，还与光所通过的介质的折射率有关。油浸物镜具有较高的折射率，故也会带来较高的分辨率。

金相试样的制备

金相试样的制备包括取样和试样被检验面的加工两部分，金相试样的制备质量直接关系到显微组织的恰当显示及观察的真实性，其制备过程主要包括：取样及编号-镶嵌-研磨-抛光-组织显示几个部分。

1取样及编号

取样位置、方向以及数量主要取决于检测的目的。

纵向取样的检测项目有：非金属夹杂物评级，带状碳化物评级，碳化物液析，不锈钢中高温铁素体，组织变形情况，双相钢相比例等。

横向取样的检测项目有：金相组织，晶粒度评级，晶界析出物评级，脱碳层、渗碳层、氮化层、涂层（镀层）厚度测定，网状碳化物评级，裂纹深度测量等。

切取金相试样时尽量选择对原始状态伤害小的方法，如原材料检验可选取锯的方法，试样尺寸一般为10mm×10mm×10mm的立方体，或者Φ10mm×10mm的圆柱体。失效分析中的金相试样尺寸一般无统一要求，尽可能选取线切割，而不是选取对断口或缺陷损耗较大的砂轮片或锯床切割。

当切取的金相试样较多时，应对样品进行编号，并表明样品的具体位置，有时还要标明纵、横向。图1是一个直径为Φ50mm的螺栓断裂失效分析中断裂面处金相分析取样位置和编号情况，箭头所指的方向为观察面，也就是镶嵌后的磨抛面。

图1 螺栓断口处金相分析取样位置及编号

2镶嵌

当试样的尺寸比较适合磨抛和观察，检测目的又与试样边界无关时，可以直接制样，而不需要镶嵌。

需要对样品进行镶嵌的情况有：

1）尺寸过分细薄，有尖角、利刃等不好直接磨抛的样品，如薄板、带、片、箔、薄管、细线、丝材等；

2）需要检查表面薄层组织，如氧化层、脱碳层、渗碳层、氮化层、金属镀层等；

3）使用自动磨抛机时试样夹具对试样的尺寸有特定的要求，需将试样镶嵌。

金相试样的镶嵌方法有机械镶嵌法、热镶嵌法和冷镶嵌法。

1） 机械镶嵌法：

机械镶嵌主要是利用机械夹具来固定试样，便于研磨和抛光。机械夹具的形状主要由被夹试样的外形、大小，以及夹持保护的要求决定。常用的夹具有平板夹具、环状夹具和专用夹具。制作夹具用的材料通常为低碳钢、不锈钢、铜合金及铝合金等具有一定强度又有一定韧性的材料。

2）热压镶嵌法：

热压镶嵌法是将试样面朝下装入圆形模具中，再加入适量热镶嵌粉，在加热加压的条件下是使之固化成形。这是一种广泛使用的镶嵌方法，但它不适用因受热或受压而发生组织变化的试样。热镶嵌法需要用镶嵌机来完成，镶嵌材料通常用聚氯乙烯、聚苯乙烯和电木粉。

3）冷镶嵌法：

冷却镶嵌法是先将样品的观察面朝下放入专用模具中，再将按一定比例混合的树脂制成糊状，倒入模具中，在室温静置一段时间固化而成。有时为了提高镶嵌质量，或缩短镶嵌时间时也可以将未固化的样品放入密闭容器中进行抽真空处理。冷镶嵌不需要加压，无需专用的镶嵌机，所用设施简单，并容易满足各种样品的制样要求。

图2（a）同时镶嵌3个样品

（b）不好直接磨抛的小样品

（c）样品夹的使用

图2是几种热镶嵌试样，试样镶嵌后要及时在背面的树脂材料上做标识，多个样品同时镶嵌时也要进行标记以示区别。对特别薄的带材进行截面观察、厚度测量镶嵌时，可采用专用样品夹以固定样品，保证观察面和轧制方向垂直。

3磨抛

磨抛是金相试样制备过程中非常重要的环节，直接关系到金相试样制备的质量好坏和观察效果，若试样制备的质量较差，再先进设备仪器也发挥不了其应有的作用。

金相试样制备过程包括磨光和抛光。

1)金相试样的磨光

磨光是试样制备程序中十分重要的步骤，其目的在于使试样的被检测面磨成初步平整光滑的表面，以及去除由于取样时造成的被检测表面的变形层或热影响层。

试样的磨光可分为磨平和砂纸打磨。磨平一般在砂轮机上进行，尽量选择有水冷却的砂轮机或砂带机。磨平前首先要磨去试样上尖锐的毛边，以免受到伤害。样品磨平后即可进行砂纸打磨，目的是要把砂轮磨平时产生的较粗的磨痕以及较严重的表面变质层去除掉。

2）金相试样的抛光

抛光的目的在于去除金相磨面上由砂纸打磨留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑表面。金相试样的抛光方式有机械抛光和电解抛光。

机械抛光

机械抛光是靠磨料的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时磨料嵌入抛光织物的间隙内，起这相当于磨光砂纸的切削作用。

抛光织物对金相样品的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能贮存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。

抛光操作时，应先对试样边缘进行打磨倒圆，避免刮伤抛光织物或引起样品脱手。对试样所施加的压力要均衡，应先重后轻。

电解抛光

电解抛光是采用电化学溶解作用达到抛光的目的。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低、极易产生加工变形的金属或合金。但是，对于偏析较为严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样则不适合电解抛光。

金相试样的侵蚀

大部分金属材料的显微组织均需要经过不同方法的侵蚀才能显示出各种组成相。常用的金属组织侵蚀有化学侵蚀法和电解侵蚀法。

1化学侵蚀法

化学侵蚀前必须冲洗清洁检测面，侵蚀的方法有侵入法和揩擦法。

侵入法是将试样的检测面朝上侵入盛有侵蚀液的容器中，试样需全部侵入并不断摇动容器，或用镊子夹住试样在容器中来回晃动，避免腐蚀产物在观察面上聚集，注意观察检测面的颜色变化。当检测面的颜色变暗、失去金属光泽时应迅速将样品取出并用自来水冲洗，然后用酒精冲洗，再用电吹风机吹干，然后就可以观察。

揩擦法是用蘸有侵蚀剂的棉花在试验面上轻轻揩擦以达到腐蚀之目的，可直接在大型工件和大样品进行检验，而不需进行切割加工，比较适用于现场金相检验。

2电解侵蚀法

电解侵蚀的工作原理基本与电解抛光相同。由于金属材料中各组成相之间、以及晶粒之间的析出电位不一致，在微弱电流的作用下各相的侵蚀深浅不同，因而能显示各相的组织特征。

图3（a）TC4钛合金退火组织

（b）ZL104铝合金金相组织

（c）F51双向不锈钢金相组织

关于金相组织的侵蚀剂在许多资料上都有相关介绍，但在实际分析中发现，除普通使用的侵蚀剂外，侵蚀一些不常见金相组织时，即便是日常工作中使用非常普遍的金相图谱，其中介绍的侵蚀剂配方和最终的试验结果也与图谱相差甚远。

金相试样的侵蚀不但与化学试剂的配方有关，还与时间、温度、甚至磨抛表层的残余应力有关。笔者在实际工作中发现，在显示铂金的实际晶粒度时，腐蚀液的温度选择80℃和100°时的效果就截然不同，有些相还需要采用不同的试剂进行多次腐蚀，并采用不同的照明方式观察才能准确确认，要尽量将自己关注相的形貌特征和其它相区分开来。

只有自己亲自动手才会知道其中的差异和操作要领，才能真正的掌握这门传统的经典技术。

选自：《理化检验—物理分册》 Vol.53 2017.2

作者：王荣，教授级高工，上海材料研究所