上篇 扫描电镜-X射线能谱仪基本原理

第1章 概述

1．1 扫描电镜的产生和发展

1．2 扫描电镜的种类与特点

1．2．1 扫描隧道显微镜（STM）

1．2．2 双束扫描电镜（FIB）

1．2．3 环境扫描电镜（ESEM）

1．2．4 冷冻扫描电镜（Cryo-SEM）

1．2．5 扫描透电镜（STEM）

1．3 扫描电镜的发展趋势

第2章 扫描电镜的原理、结构及应用技术

2．1 基础知识

2．1．1 分辨率

2．1．2 放大倍率

2．1．3 像差

2．1．4 电子束斑

2．2 电子束与物质的相互作用

2．2．1 散

2．2．2 主要成像信号

2．3 扫描电镜的结构与工作原理

2．3．1 电镜的工作原理

2．3．2 扫描电镜的结构

2．3．3 图像衬度和成因

2．4 图像质量及主要影响因素

2．4．1 高质量图像特征点组成

2．4．2 图像质量影响因素——仪器参数

2．4．3 图像质量影响因素——作技术

2．5 扫描电镜样品制备技术

第3章 X射线能谱仪原理、结构及分析技术

3．1 X射线的产生及应用

3．2 能谱仪结构及工作原理

3．3 能谱测试中的基本概念

3．3．1 几何位置

3．3．2 软件参数

3．3．3 仪器性能指标

3．4 能谱仪的分析特点

3．5 能谱仪定性和定量分析

3．5．1 定性分析

3．5．2 定量分析及校正方法

3．5．3 其他定量校正方法

3．6 能谱仪的分析方法

3．7 能谱分析的主要参数选择

3．7．1 加速电压的选择

3．7．2 特征X射线的选择

3．7．3 束流

3．8 能谱定量分析误差及探测限

3．8．1 误差来源

3．8．2 脉冲计数统计误差

3．8．3 探测限（CL）

下篇 特殊分析技术原理及应用

第4章 低电压成像分析技术

4．1 低电压扫描电镜技术突破

4．1．1 低电压成像技术的限制

4．1．2 低电压成像技术的突破

4．2 低电压成像技术的应用及原理

4．2．1 非导电材料上的成像应用

4．2．2 热敏材料上的成像应用

4．2．3 材料极表面区域的成像应用

第5章 高空间分辨率能谱分析技术

5．1 技术概述

5．2 低电压提高能谱空间分辨率技术

5．2．1 基本原理

5．2．2 低电压能谱分析特点

5．2．3 典型案例分析

5．3 薄片法提高能谱空间分辨率技术

5．3．1 基本原理

5．3．2 薄片法分析特点

5．3．3 经典应用案例分析

第6章 荷电问题及其解决技术

6．1 荷电现象描述

6．2 荷电效应的产生机理

6．3 荷电效应对图像质量的影响

6．4 荷电问题的解决技术及应用案例

6．4．1 多余电荷的及时消除

6．4．2 出入电流的动态平衡

6．4．3 荷电不敏感的成像信号或装置选择

第7章 低真空成像分析技术

7．1 低真空模式特点

7．2 低真空模式的硬件配备

7．3 低真空成像技术的应用

7．3．1 非导电样品的直接观察

7．3．2 生物样品的原生态观察

第8章 高景深及立体成像分析技术

8．1 技术概述

8．2 基本理论

8．3 图像景深的参数影响及应用案例

8．3．1 工作距离对图像景深的影响

8．3．2 物镜光阑对图像景深的影响

8．4 立体成像技术应用

第9章 颗粒检测分析技术

9．1 工作原理

9．2 制样方法

9．3 测试方法和过程

9．4 案例分析

第10章 特殊样品的能谱分析技术

10．1 轻重元素兼具样品的能谱分析技术

10．2 粗糙样品的定量分析技术

10．3 谱峰相近元素样品的能谱分析技术

10．4 纳米填充颗粒能谱分析技术

10．5 低真空条件下的能谱分析误差

参考文献

2100433B

《扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术》详细阐述了扫描电镜/X射线能谱仪基本原理和特殊分析技术原理及应用两部分内容，将扫描电镜和能谱仪在日常测试中所遇到的普遍问题和部分特殊分析技术需求从原理到测试技巧进行了全面的阐述。 本书可作为高等院校化学、化工、材料、生物类及相应专业的实验课参考教材，也可供从事相关研究的科技人员参考；既适合初学者入门，也能帮助具备一定经验者提...

本标准规定了采用扫描电镜-能谱法测定涂料中石墨烯材料的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、结果判定和试验报告等内容。

本标准适用于石墨烯材料含量不低于1‰（质量分数）的涂料中石墨烯材料的定性测试。

除常规的拉曼光谱外，还有一些较为特殊的拉曼技术。它们是共振拉曼，表面增强拉曼光谱， 拉曼旋光，相关-反斯托克拉曼光谱，拉曼增益或减失光谱以及超拉曼光谱等。其中，在药物分析应用相对较多的是共振拉曼和表面增强拉曼光谱法。

共振拉曼光谱法

当激光频率接近或等于分子的电子跃迁频率时，可引起强列的吸收或共振，导致分子的某些拉曼谱带强度急剧增强数百万倍，这就是共振拉曼效应。

表面增强拉曼光谱（SERS)

SERS现象主要由金属表面基质受激而使局部电磁场增强所引起。效应的强弱取决于与光波长相对应的表面粗糙度大小，以及和波长相关的复杂的金属电介质作用的程度。

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8.2.2数据处理

地面γ能谱测量结果受岩性及土壤湿度的影响。在野外测量中应对这些因素进行详细记录，高精度测量中应进行修正。

岩性校正可采用钍归一法。常用的数据处理方法较多，可根据实际需要选用。

8.3图件编制

地面γ能谱测量图件分为基础图件和成果图件两大类，尽可能采用计算机成图。

8.3.1基础图件编制

8.3.1.1剖面平面图

a）作图比例尺一般应与工作比例尺相同。

b）参数曲线的高度不宜超过两条测线距离，对超过部分可采用波折线并加注数值的方法表示。

c）对有意义的异常地段，可缩小或放大参数比例尺专门绘制，对其范围在图框中加框标明。

8.3.1.2平面等值线图

a）平面等值线图的异常下限由公式（10）求出，等值线间距视图面大小及异常幅值等情况而定，一般是等间距的。

b）若各地质单元的背景平均值差异很大时，用公式Xi－C0/S0将数据转化，然后编制等值线图。

c）平面等值线图一般用彩色图，其着色要求符合DZ/T 0069－1993。

8.3.2成果图件

针对不同的工作任务，综合分析地面γ能谱测量数据及其他物化探成果，结合地质资料反复推断解释，编制综合成果图。因工作对象和任务不同、研究程度不同，成果图无一固定模式，按项目任务要求而定。一般完成以下几类：

8.3.2.1地质－γ能谱剖面图

a）附地质剖面图；

b）水平比例尺与工作比例尺相同，垂直比例尺视参数大小而定，标明剖面方向；

c）标注岩石、土壤采样点位置及编号、元素含量等。

8.3.2.2多参数综合解释成果图

a）根据地质－地球物理－地球化学模式，选择合适的数据处理方法，对原始数据进行滤波、转换、计算，形成新的平面或立体图；

b）根据项目具体任务选择合适的成果表示方式，编制相应的综合解释图。

8.3.2.3有条件时，可用地面放射性测量工作站对测量结果进行人机交互解释，绘制各种图件和图像，其中包括曲面图、色块图、切割剖面图像、彩色相关图像和彩色合成图像。

8.3.2.4按项目要求提交的其他成果图件。

9提交成果与成果验收

9.1提交成果

9.1.1成果报告

9.1.1.1地面γ能谱测量工作结束后，应提交成果报告，由项目承担单位编写。成果报告编写提纲参见附录F。

9.1.1.2地面γ能谱测量成果报告可单独提交，也可作为该区地质工作报告的一部分提交。

9.1.1.3如工作中有专题研究内容，要单独编写报告，作为成果报告的附件一并提交。

9.1.2成果图件

9.1.2.1提交所有基础图件，它们包括：

a）铀、钍、钾元素含量及总道计数率实际材料图。

b）铀、钍、钾元素含量及总道计数率剖面平面图。

c）铀、钍、钾元素含量及总道计数率平面等值线图。

d）铀钍、铀钾和钍钾比值平面等值线图。

9.1.2.2提交的成果图件有：

a）地质－γ能谱测量剖面图。

b）按项目具体任务编制的综合解释成果图。

9.1.3资料

9.1.3.1找矿远景区（片、段）有关资料

根据找矿远景区（片、段）规模、成矿条件、异常明显程度分级。远景区资料包括：

a）主要异常登记表（参见附录D）；

b）异常点（带）检查评价资料；

c）工程验证资料。

9.1.3.2原始资料

a）仪器检定合格证书。

b）岩石、土壤样品钾、铀、钍元素含量及其他目标元素含量分析结果。

c）仪器准确度、稳定性检查原始数据及散点图。

d）测区放射性本底实测数据。

e）野外记录本（附磁盘，数据用ASC I码表示）。

f）其他。