选择特殊符号
选择搜索类型
请输入搜索
乙醇量测定法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水 乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法 取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 附注 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。1.含乙醇量低于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。2.含乙醇量高于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。1.含乙醇量低于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述第一法(法1)蒸馏并测定。2.含乙醇量高于30%者取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述第一法(法2)蒸馏并测定。供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可另取供试品,加水稀释,照第一法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油,除按照上述方法处理外,并照第二法处理。供试品中如含有肥皂,可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。附注1.任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密度。2.蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。
本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定.
技术测定法包括:测时法,写实记录法,简易计时观测法.
标准号:GB1720-1979状态:现行,中文名称:漆膜附着力测定法。漆膜:涂料施工于底材上的一道或多道涂层所形成的固态连续膜。两种固体的一般不能密切接触,它们之间的附着力不能发生作用;液体与固体能密...
漆膜附着力测定法1.定义、目的及意义漆膜与被涂物件表面通过物理和化学力的作用结合在一起 的坚牢程度,称为附着力。漆膜附着力是考核漆膜性能好坏的重要指标之一,只有当漆 膜具有了一定的附着力,才能满意地附...
液碱浓度测定法
液碱浓度测定法 1.试验步骤 用天平称取 0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中,加蒸馏水 50mL稀释,加酚 酞指示剂 1~2滴,用 0.5moL/L 盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点,记下消耗 盐酸的体积 V。 2.计算 液碱%=[( C×V×E NaOH÷1000) ÷m]×100% 式中:m-液碱质量 ,g C:盐酸的物质的量的浓度, mol/L。 V:消耗盐酸的体积数, mL。 E NaOH:NaOH的摩尔质量, g/mol。 3.报告 取两次重复测定结果的算数平均值作为试验结果。 碱水浓度测定法 Q/ZLH11.01 1 适用范围 本方法适用于常压汽油碱洗的碱水浓度的测定。 2 方法概要 本方法是基于酸碱中和原理, 用标准溶液滴定碱水以测得碱水浓度并以重量百 分数表示。 NaOH+HCl=NaCl+H 2O 3 仪器与试剂 3.1移液管: 2mL。 3.2量筒: 5
水分测定法
水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下 (100~105℃ )经于燥后所减失水分的重 量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。 根据减失的重量和取样量计算供试品 的含水量 (%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平 感量 0.1mg。 作业指导书 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 水分测定法 第 7 页 共 13页 第二版 批准 李忠华 初审 郝娟 起草 吴雅凝 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱,控温精度士 l℃。 2.4干燥器 (普通 )。 3 试药与试剂 干燥剂 常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重 取洁净的称量瓶,置烘箱内 105℃干燥数小时 (一般 2 小时以 上 ),取出,置干燥器中室温放置 30分钟,精密称定重量,再置烘箱内 105℃干 燥 1小时,取出,置干燥器中