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《一种镁质含钛球团矿的制备方法》属于高炉炼铁用铁矿球团生产技术领域，特别涉及一种镁质含钛球团矿的制备方法。
含钛球团矿是高炉用的主要护炉料之一。由于高炉冶炼到中后期时，都需要进行护炉，延长其生产寿命。截至2014年7月，高炉护炉用的主要原料是含钛块矿或含钛球团矿。护炉料的品质和性能对高炉冶炼的稳定顺行及寿命非常重要。由于含钛块矿的资源较少，所以含钛球团矿的需求量比较大。国内主要攀钢和承德球团厂生产钒钛球团矿，但生产的主要是普通酸性含钛球团矿，球团矿TiO2含量在8-15％，SiO2含量基本在4.6％以上。这种含钛球团矿的SiO2含量较高，且冶金性能差，如还原度低，熔滴性能不好等缺点。SiO2含量高，会增加高炉的渣量，还原度低，不利于高炉间接还原的进行，熔滴性能不好会影响高炉的稳定顺行。
图1为《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例提供的镁质含钛球团矿的制备方法流程步骤图。
炼铁为什么要先将精粉做成球团矿或烧结矿，另球团矿和烧结矿有什么区别！
主要是为了入炉后的炉料透气性、融化性和品位，烧结矿和球团矿都要加熔剂，并且都是多孔结构，所以透气性和融化性能都比块矿好，粉矿是不能直接入炉的，透气性太差。烧结矿烧结机生产出来的，球团矿是竖炉焙烧出来的...
世界上90%的咔唑是从煤焦油中得到的 ；也可由邻氨基联苯合成，然后用二重结晶精制。（1）合成法：以邻氨基二苯胺为原料，经亚硝酸处理，制得1-苯基-1，2，3-苯并，加热后，失去氮而生成咔唑。（2）法：...
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。环己酮肟在发烟存在下进行分子重排，得到己内酰胺酯，此反应称为贝克曼转位重排反应。其中环己酮-羟胺法是采用最为广泛的生产工艺，以下为其工艺流程图
2018年12月20日，《一种镁质含钛球团矿的制备方法》获得第二十届中国专利优秀奖。
参见图1，《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例提供的一种镁质含钛球团矿的制备方法，包括如下步骤：
将1.3-3.5千克的氧化镁粉配入95.9-98.2千克的钛精矿粉中，然后再配加0.5-0.6千克的膨润土作为混料，其中，含钛精矿粉配加氧化镁粉，可以有效改善含钛球团矿的还原度低，还原膨胀率和低温还原粉化率高，熔滴性能差的问题；
用混料设备都混料进行混匀；
加入水分，将混匀好的混料在圆盘造球机内进行造球，得到生球；
对生球依次经干燥、预热、焙烧和冷却过程后，得到镁质含钛球团矿。
实施例1
在《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例中，还提供一种镁质含钛球团矿的具体制备方法，包括如下步骤：
步骤101：将1.3千克的氧化镁粉配入98.2千克的钛精矿粉中，然后再配加0.5千克的膨润土作为混料，其中，氧化镁粉中MgO含量是90％，氧化镁粉中粒级小于44微米的含量是总量的83％。氧化镁粉细磨至44微米以下粒级达到80％，可以降低钛精粉造球过程的膨润土配比，从而降低含钛球团矿的SiO2含量，得到低硅，好冶金性能的高炉护炉铁料；
步骤102：用混料设备将混料进行混匀；
步骤103：加入水分，使水分占混料的总量的8.0％，将混匀好的混料在圆盘造球机内进行造球，得到生球，其中，生球的平均直径为13毫米；
步骤104：对该生球进行干燥，干燥过程温度是230摄氏度逐渐升高到400摄氏度，升温速率控制每分钟17摄氏度，总干燥时间为10分钟。
步骤105：然后对该生球进行预热，在500摄氏度下预热2分钟，然后升温至600摄氏度预热2分钟，然后再升温至700摄氏度预热2分钟，然后再升温至800摄氏度预热2分钟，然后再升温至900摄氏度预热3分钟，最后升温至1000摄氏度预热4分钟，总预热时间为15分钟。
步骤106：预热后对该生球焙烧，焙烧过程是1100摄氏度焙烧2分钟，然后升温至1200摄氏度焙烧3分钟，然后再升温至1250摄氏度焙烧3分钟，最终在1280摄氏度焙烧10分钟，总焙烧时间为18分钟；
步骤107：焙烧后的球团冷却到150摄氏度以下，得到镁质含钛球团矿。
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例制备的镁质含钛球团矿，SiO2含量是2.89％，MgO含量是1.8％，还原度为75.1％。
实施例2
在《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例中，还提供一种镁质含钛球团矿的具体制备方法，包括如下步骤：
步骤201：将3.5千克的氧化镁粉配入95.9千克的钛精矿粉中，然后再配加0.6千克的膨润土作为混料，其中，氧化镁粉中MgO含量在总含量的85％，氧化镁粉中粒级小于44微米的含量达到总含量的92％；
步骤202：用混料设备将混料进行混匀；
步骤203：加入水分，使水分占混料的总量的8.5％，将混匀好的混料在圆盘造球机内进行造球，得到生球，其中，生球的平均直径为12.5毫米；
步骤204：对该生球进行干燥，干燥过程温度是230摄氏度逐渐升高到400摄氏度，升温速率控制每分钟17摄氏度，总干燥时间为10分钟。
步骤205：然后对该生球进行预热，在500摄氏度下预热2分钟，然后升温至600摄氏度预热2分钟，然后再升温至700摄氏度预热2分钟，然后再升温至800摄氏度预热2分钟，然后再升温至900摄氏度预热3分钟，最后升温至1000摄氏度预热4分钟，总预热时间为15分钟。
步骤206：预热后对该生球焙烧，焙烧过程是1100摄氏度焙烧2分钟，然后升温至1200摄氏度焙烧3分钟，然后再升温至1250摄氏度焙烧3分钟，最终在1300摄氏度焙烧10分钟，总焙烧时间为18分钟；
步骤207：焙烧后的球团冷却到150摄氏度以下，得到镁质含钛球团矿。
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例制备的镁质含钛球团矿，SiO2含量在2.95％，MgO含量在3.5％，还原度77.5％。
表1是未配加氧化镁粉的普通含钛球团矿和《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例1和2方法得到的镁质含钛球团矿的冶金性能比较。普通含钛球团矿的SiO2含量是3.91％，且还原膨胀率高，达到26.4％，还原度低，是65.5％。而该方法中实例1得到的镁质含钛球团矿的SiO2含量是2.89％，MgO含量是1.80％，还原膨胀率是19.43％，还原度是75.1％。该方法实例2得到的镁质含钛球团矿SiO2含量是2.95％，还原膨胀率是15.32％，还原度达到77.5％。
表1普通含钛球团和该方法得到的镁质含钛球团矿冶金性能比较
表2是钛精矿粉未加氧化镁粉和配加细磨氧化镁粉时的生球指标情况。从表看，不配氧化镁粉时，含钛精矿粉需要配2.0％的膨润土时，生球落下指标达到5.1次/0.5米，而配加1.3-3.5％细磨氧化镁粉时，膨润土配比0.5％和0.6％时，生球指标达到了与2.0％膨润土的生球指标水平。说明含钛精矿粉配加细磨氧化镁粉后可以降低膨润土配比，球团矿SiO2含量由3.91％降至2.95％以下。
表2生球指标比较
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》实施例提供的镁质含钛球团矿及其制备方法，钛精矿粉配加氧化镁粉，可以有效改善含钛球团矿的还原度低，还原膨胀率和低温还原粉化率高，熔滴性能差的问题，同时氧化镁粉细磨至44微米以下粒级达到80％以上，可以降低钛精粉造球过程的膨润土配比，从而降低含钛球团矿的SiO2含量，得到低硅，好冶金性能的高炉护炉铁料。该方法得到的镁质含钛球团矿的SiO2含量在3％以下，MgO含量在1.8-3.5％，TiO2在10-20％，还原度在75％以上。
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》所要解决的技术问题是提供一种镁质含钛球团矿及其制备方法，解决了含钛球团矿冶金性能低和SiO2含量高等技术问题。
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》提供了一种镁质含钛球团矿的制备方法，包括如下步骤：
将1.3-3.5重量份的氧化镁粉配入95.9-98.2重量份的钛精矿粉中，然后再配加0.5-0.6重量份的膨润土作为混料；
用混料设备将所述混料进行混匀；
加入水分，将混匀好的所述混料在圆盘造球机内进行造球，得到生球；
对所述生球依次经干燥、预热、焙烧和冷却过程后，得到镁质含钛球团矿。
进一步地，所述氧化镁粉中MgO含量在总量的80％以上。
进一步地，所述氧化镁粉中粒级小于44微米的含量达到总量的80％以上。
进一步地，所述干燥包括：
温度从230摄氏度逐渐升高到400摄氏度，升温速率是每分钟17摄氏度，总干燥时间为10分钟。
进一步地，所述预热过程包括：
温度为500摄氏度时预热2分钟，升温至600摄氏度再预热2分钟，再升温至700摄氏度预热2分钟，然后再升温至800摄氏度预热2分钟，再升温至900摄氏度预热3分钟，最后升温至1000摄氏度预热4分钟。
进一步地，所述焙烧方法包括：
温度为1100摄氏度焙烧2分钟，升温至1200摄氏度焙烧3分钟，然后再升温至1250摄氏度焙烧3分钟，最终在1280-1300摄氏度焙烧10分钟。
《一种镁质含钛球团矿的制备方法》提供的镁质含钛球团矿的制备方法，钛精矿粉配加氧化镁粉，可以有效改善含钛球团矿的还原度低，还原膨胀率和低温还原粉化率高，熔滴性能差的问题，同时氧化镁粉细磨至44微米以下粒级达到80％以上，可以降低钛精粉造球过程的膨润土配比，从而降低含钛球团矿的SiO2含量，得到低硅，好冶金性能的高炉护炉铁料。该方法得到的镁质含钛球团矿的SiO2含量在3％以下，MgO含量在1.8-3.5％，TiO2含量在10-20％，还原度在75％以上。
1.一种镁质含钛球团矿的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将1.3-3.5重量份的氧化镁粉配入95.9-98.2重量份的钛精矿粉中，然后再配加0.5-0.6重量份的膨润土作为混料；用混料设备将所述混料进行混匀；加入水分，将混匀好的所述混料在圆盘造球机内进行造球，得到生球；对所述生球依次经干燥、预热、焙烧和冷却过程后，得到镁质含钛球团矿；在钛精矿粉中配加MgO含量在80％以上的氧化镁粉；所述氧化镁粉中粒级小于44微米的含量达到80％以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括：温度从230摄氏度逐渐升高到400摄氏度，升温速率是每分钟17摄氏度，总干燥时间为10分钟。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预热过程包括：温度为500摄氏度时预热2分钟，升温至600摄氏度再预热2分钟，再升温至700摄氏度预热2分钟，然后再升温至800摄氏度预热2分钟，再升温至900摄氏度预热3分钟，最后升温至1000摄氏度预热4分钟。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧方法包括：温度为1100摄氏度焙烧2分钟，升温至1200摄氏度焙烧3分钟，然后再升温至1250摄氏度焙烧3分钟，最终在1280-1300摄氏度焙烧10分钟。
一种弹簧钢的制备方法
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一种耐酸砖的制备方法
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本文利用高岭土、石英砂、耐火材料废料、钾长石和碳酸钡为原料制备出了一种性能良好的耐酸砖。通过试验证明,碳酸钡的加入可以有效地提高耐酸砖的耐酸性能。
| 成果名称 |
一种耐腐蚀镁铝质耐火材料及其制备方法 |
| 成果完成单位 |
徐玉玉 |
| 批准登记单位 |
安徽省科学技术厅 |
| 登记日期 |
2019-06-28 |
| 登记号 |
2019N994Y008603 |
| 成果登记年份 |
2019 |
酒钢钒钛球团矿工业生产实践
田仕友
( 酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司，甘肃嘉峪关735100)
摘要: 酒钢选烧厂球团竖炉在2016 年根据高炉对含钛炉料的需要，先后组织四次钒钛球团矿的生产，满足了高炉的需要同时也降低了球团矿原料成本和拓宽了原料种类。主要对生产实践过程进行总结，包括相关机理及数据分析，为后续再次生产钒钛球团矿进行技术准备。
关键词: 球团竖炉；钒钛球团； 钒钛精矿
1 引言
高炉中的TiO2在高温区可同碳和氮发生还原反应生成TiC和TiN的目的，溶于铁水中的TiC和TiN，使铁水黏度增加，流动性降低，铁水中的TiC和TiN可以固溶体的形式结晶析出在炉体腐蚀处，形成起保护作用的沉淀层，从而达到保护高炉的效果。通常使用的钒钛块矿作为高炉个性化护炉的原料，但其价格高、冶金性能差，采购量少；而钒钛烧结矿可以使用钒钛精矿但钛含量低，满足不了高炉护炉的需要。将廉价的钒钛磁铁精矿用于球团生产可以同时得到以下益处: ⑴可以使钛含量达到5%～10%满足高炉护炉的需要；⑵酒钢周边钒钛磁铁矿价格较周边磁铁精矿低30%，球团矿配加钒钛磁铁矿能有效降低球团矿成本；⑶在使用上可以做到有针对性，在需要护炉的高炉上配加，可使其他的高炉不受影响。因此对钒钛磁铁矿作为球团原料用于球团生产的研究具有重要的意义。
2 原料条件及配矿结构
在影响矿粉成球性能的因素中，原料粒度对成球性影响很大，合适的粒度，大颗粒、中颗粒之间嵌入小颗粒，这样排列紧密，堆积起来的孔隙率低，颗粒间距小，有利于毛细力和黏滞力的增加，有利于降低膨润土的使用配比，一般适宜的造球综合矿粒度要求为-200目粒度≥70%。由表1 可以看出钛精矿B、C钛含量分别为22．55%、23．8%，-200目粒度为30．4%、32．75%，粒度较粗，钒钛磁铁矿精矿粉具有粒度比较粗，比表面积小，含铁品位比较低等性质，这些都会造成矿粉颗粒表面亲水性差，致使造球比较困难，不能单独用于球团生产，实际生产中通过与矿A进行按比例混合成综合精矿进行造球。以上三种精矿均为磁铁精矿，磁铁矿氧化成赤铁矿时伴随结构的变化，由等轴晶系转为六方晶系，该过程有利于在相邻的颗粒之间形成晶键，成品冶金性能较好，且该过程是放热反应，放出的热能计划相当于焙烧球团矿总热的一半，可以节约能源；但如果磁铁矿不能在低温区充分氧化，中心有剩余的磁铁矿，在高温区磁铁矿与脉石SiO2反应，生产低熔点化合物而出现液相，在冷却阶段产生收缩出现同心裂纹，导致球团矿强度降低。
3 工艺流程及热工参数控制
3．1 工艺流程
利用矿B、矿C高钛粗矿粉，首先要经过与矿A按一定比例混匀，然后配加合适比例的膨润土作为黏结剂经过润磨，造球盘进入球团竖炉。工艺流程见图1。
3．2 生球质量控制
以矿A作主料，以钒钛精矿作配料，其膨润土配比对生球质量的影响如表2所示。
由表2可以看出对生球落下强度影响比较明显的是综精粒度，矿B、矿C成球性质接近，以矿A 作主料与钒钛精矿B、C按50%、45%、30%进行配比生产，生球落下强度随综精粒度的提高落下强度增加。根据竖炉球团生产操作规程要求落下强度大于4．5次/个，但由于高炉对钒钛球团中钛含量的要求，实际生产中控制钒钛精矿B、C进行按45%、30%两种配比，进行生产调控。
3．3 生球热工参数控制
生球在焙烧前需要干燥脱水，以避免焙烧时发生破裂，所以应该严禁湿球入炉。表面汽化和热内部扩散是湿球干燥过程的两个热过程。在整个干燥过程中两个热过程在不同阶段表现不同且同时进行，水分干燥的速度随着水分降低而降低。生球在干燥过程中体积产生收缩，由于物料特性和干燥制度的不同，生球表面和中心会产生湿度差，生球的表面湿度小则收缩比较大，生球中心的湿度大则收缩比较小，这种不均匀收缩会产生热应力，生球干燥过程一般是表面收缩大于平均收缩率，生球表面受到拉力和剪切力的影响，一旦生球表层的拉应力和剪切应力超过生球表层的极限抗拉强度和抗剪切强度，生球便发生破裂。竖炉生产中由于生球干燥过程中爆裂，导致炉内透气性变差，表现为冷却风量降低，由表3可以看出钒钛球45%-B、钒钛球30%-B较钒钛球45%-C、钒钛球30%-C干燥过程需要的温度高，且爆裂严重。
钒钛球45%-B、钒钛球30%-B较钒钛球45%-C、钒钛球30%-C焙烧温度高、产量较低且成品抗压强度低，表明钒钛球45%-B、钒钛球30%-B焙烧性能较差，焙烧时间长，固结能力差抗压强度低。钒钛球与矿A非钒钛球相比抗压强度明显较低，产量低，主要原因是由于钛键接需要的温度较铁高，而球团矿的抗压强度主要是有颗粒之间产生的晶键键接固结后产生。
4 结语
⑴炉内粉末量多时，会造成工序能耗上升，易发生生产性滑料事故，且影响带冷机冷却效果。钒钛球45%-B、钒钛球30%-B生产中应降低产量，降低烘干温度，减少爆裂量，提高冷却风量。由于钒钛球团矿固结效果差，生产钒钛球团矿燃烧室温度控制要较普通球团矿提高，冷却风量降低，增加焙烧时间。钒钛矿粒度粗成球性能差，为保证生球质量将钒钛精矿配比降至30%以下，膨润土添加比例适当提高。
⑵球团竖炉生产钒钛球团矿，经过实际生产过程的热工参数调整，基本满足了高炉的需求，但球团矿成品质量有所下降，结块增多，抗压强度下降，粉末增多。下一步将围绕提高球团矿质量和提高钛含量进行科技攻关工作。
⑶2016年期间累计生产钒钛球团矿达5万t，不仅生产出了合格的钒钛球团矿，为公司高炉护炉提供了更好的原料，有效降低了原料价格，同时，也为我们工艺生产积累了更多的经验。
参考文献:
［1］王宾，张永康．攀钢钒钛球团生产实践［J］．攀钢科技，2005(12):15-18．
［2］王国胜．球团竖炉预热焙烧过程解析［J］，烧结球团，2003(6):12-16．
［3］刘兆兴，杜来增．高炉炉底长寿攻关［J］．山东冶金，2004，26(6):16-17．
《一种含酯键结构的丙烯酸酯乳液、制备方法及其应用》所要解决的技术问题是针对2014年9月以前的技术的缺陷，提供一种含酯键结构的丙烯酸酯乳液，该丙烯酸酯乳液涂布在聚酯薄膜表面后，经纵向、横向拉伸和高温定型后，可调节聚酯薄膜的表面张力。
为解决上述技术问题，该发明采用下述技术方案：一种含酯键结构的丙烯酸酯乳液，具有如下结构式：
其中：a为5～40，b为40～140，c为60～160，d为10～60，e为5～45，f为5～55；
R1为-N（CH2CH3）3、-NH4或-N（CH3）2CH2CH2OH；R2为-H或-CH3；R3为
R4为-CONHC（ CH3 ）2COCH3。
一种含酯键结构的丙烯酸酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）在反应器中加入100～200重量份的去离子水、0.4～1.2重量份的反应型乳化剂，搅拌混合均匀，得混合物A，备用；
（2）将1/5～1/3重量份的混合物A与0.3～0.8重量份引发剂混合，得到引发剂溶液，备用；
（3）将15～40重量份的硬单体、15～40重量份的软单体、5～15重量份含酯键交联单体、15～60重量份的功能性单体混合，得到混合单体B，备用；
（4）在含有剩余混合物A的反应器中加入0.2～0.6重量份pH缓冲剂，1/10～1/5重量份的混合单体B，预乳化，升温至75～85℃，滴加引发剂溶液，至反应器内液体变蓝后，同时滴加剩余的混合单体B，滴加完毕后，保温反应4～6小时，降温至40～50℃，加入碱液中和至pH值为7～8，得丙烯酸酯乳液。
上述方案中，所述的反应型乳化剂为1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸铵、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠盐的一种或任意组合。
上述方案中，所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。上述方案中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或任意组合。上述方案中，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或任意组合。上述方案中，所述的含酯键交联单体为甲基丙烯酸烯丙酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或任意组合。上述方案中，所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的任意组合。 上述方案中，所述的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸氢铵；所述碱液为三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水的一种或任意组合。一种聚酯薄膜，至少一个表面含有上述含酯键结构丙烯酸乳液制成的底层。
与2014年9月以前的技术相比，《一种含酯键结构的丙烯酸酯乳液、制备方法及其应用》具有如下优点：
1.该发明提供的丙烯酸酯乳液的结构中，高分子链通过极性基团酯键结构链接，它涂覆在聚酯薄膜表面，固化后能形成极性强的立体网络结构，可以显著改善聚酯薄膜的表面能。
2.该发明提供的制备方法，反应使用的是高分子乳化剂，避免了小分子乳化剂向薄膜表面迁移造成的表面能降低，使得聚酯薄膜的表面张力达到40～58dyn/cm，实现了聚酯薄膜表面张力的可调节。该发明反应过程无需使用有机溶剂，产品绿色环保，制备的乳液涂覆在聚酯薄膜的表面后，可以满足薄膜再加工的需求。
一种耐腐蚀镁铝质耐火材料及其制备方法成果信息