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第一章含一个杂原子的五元环化合物的合成1
第一节含一个氧原子的五元杂环化合物的合成1
一、呋喃、四氢呋喃及其衍生物1
二、苯并呋喃及其衍生物7
第二节含一个氮原子的五元杂环化合物的合成11
一、吡咯及其衍生物的合成11
二、吲哚及其衍生物的合成22
第三节含一个硫原子的五元杂环化合物的合成39
一、噻吩及其衍生物40
二、苯并噻吩及其衍生物50
第二章含两个杂原子的五元杂环化合物的合成56
第一节含一个氧原子和一个氮原子的五元芳香杂环化合物56
一、唑及其衍生物56
二、苯并唑及其衍生物66
三、异唑及其衍生物68
四、苯并异唑及其衍生物73
第二节含一个硫原子和一个氮原子的五元芳香杂环化合物75
一、噻唑及其衍生物75
二、苯并噻唑及其衍生物79
第三节含两个氮原子的五元芳香杂环化合物88
一、咪唑及其衍生物88
二、苯并咪唑及其衍生物93
三、吡唑及其衍生物104
四、吡唑酮及其衍生物111
五、吲唑及其衍生物113
第三章含三个杂原子的五元芳香杂环化合物120
第一节含一个硫原子和两个氮原子的五元芳香杂环化合物120
一、1,3,4-噻二唑及其衍生物120
二、1,2,3-噻二唑及其衍生物123
三、1,2,4-噻二唑及其衍生物126
第二节含一个氧原子和两个氮原子的五元芳香杂环化合物127
一、1,3,4-二唑及其衍生物127
二、1,2,4-二唑及其衍生物130
第三节含三个氮原子的五元芳香杂环化合物133
一、 1,2,3-三唑及其衍生物133
二、 1,2,4-三唑及其衍生物136
三、苯并三唑及其衍生物141
第四章含四个氮原子的五元芳香杂环化合物(四唑)的合成144
一、酰胺或亚胺氯化物与叠氮试剂作用145
二、腈类化合物与叠氮化合物的[3 2]环加成146
三、叠氮化物与胺类化合物环化149
四、醛、酮类化合物与叠氮酸反应151
五、四唑化合物的其他制备方法152
第五章含一个杂原子的六元芳香杂环化合物的合成154
第一节含一个氧原子的六元杂环化合物154
一、2-吡喃酮类化合物154
二、香豆素类化合物156
三、4-吡喃酮和色酮类化合物166
第二节含一个氮原子的六元芳香杂环化合物171
一、吡啶及其衍生物171
二、喹啉及其衍生物183
三、异喹啉及其衍生物202
第三节含一个硫原子的六元杂环、七元杂环化合物216
第六章含两个杂原子的六元芳香杂环化合物220
第一节嘧啶类化合物220
一、以1,3-二酯为原料222
二、以1,3-二酮类为原料222
三、以1,3-酮酯为原料223
四、以1,3-醛酯为原料224
五、以1,3-醛腈为原料224
六、以氰基乙酸酯(酸)为原料225
七、以丙二酸为原料226
八、以1,3-二醛为原料226
九、以丙醛酸为原料227
十、嘧啶类化合物的其他合成方法228
第二节吡嗪229
第三节哒嗪231
第七章含三个氮原子的六元芳香杂环化合物的合成236
一、1,2,3-三嗪236
二、1,2,4-三嗪237
三、1,3,5-三嗪239
参考文献242
化合物名称索引243
本书对杂环化合物合成的基本理论和基本规律进行了详细介绍,包括反应类型、反应机理、适用范围,具体应用实例等。以环的类型分类分别介绍了五元杂环、六元杂环化合物及其苯并衍生物的合成方法,以反映现代有机合成的特点。
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园区循环化改造的目标特征与效果评价
工业(产业)园区经过多年的发展探索,已经逐渐超越经济技术开发区、技术产业园等传统园区建设模式,向能够顺应经济社会绿色循环发展需求的循环型的生态工业(产业)园区发展。当前,生态工业(产业)园区的表现形式是多重多样的,但是其发展实质上都是系统地运用循环经济思想来组织企业或生产单元,在共生层次上实现园区物质、能源和信息的循环利用。循环园区是一个由经济、环境、社会等多个因子组成的复杂系统。若采用一个或少数几个指标很难全面、客观地反映园区的发展状况及未来趋势,因此,综合诸多学者的前期研究成果,结合我国正在开展的园区循环化改造的工作实际,分别提出了园区循环化改造的典型特征和评价园区循环化程度的指标体系。
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1、利用物理性质是否溶解于水,进行杂质去除;
2、利用化学反应,反应掉其中的杂质;燃烧、碱水吸收、酸液吸收等都算,都是化学反应;其中分为酸碱反应、氧化还原反应两种;
3、利用物理性质,升华、蒸发或者融化等进行分离,甚至可以使用磁铁、蚂蚁等手段;
DDS的基本工作原理:DDS一般有四部分组成: N位相位累加器, M位波形存储 ROM, D/A转换器和低通滤波器。在参考时钟 f c控制下,相位累加器在 f c上升沿对频率控制字 K进行累加, 累加结果作为相位编码对波形 ROM里面存储的幅值进行寻址, 输出二进制幅值编码进行数模转换后, 经过低通滤波得到平滑曲线。 相位累加器加满到 2N产生溢出后, 则产生一个周期的波形。因此, 理想 DDS满足:1) 无相位截断, 相位累加器的输出全部作为 ROM寻址;2) ROM存储波形模拟值, 不存在量化误差;3) 数模转换和滤波器件理想非线性 。
对合成所得BZ粗品进行HPLC检测,和BZ的对照品图谱比较可知,粗品中的主要杂质是CLN,是由于反应过程中原料转化不完全造成的。由于CLN和BZ的结构分别为酚和羧酸,均具有一定的酸性,在合成反应结束后的强碱性溶液中,二者均以钠盐的形式共存并溶于水中,继而随盐酸酸化而同时析出,因此传统的后处理工艺很难将二者分离,只能通过重结晶在产品精制过程中将CLN去除。CO2沉淀工艺是根据酚和羧酸酸性的差异,在溶有BZ和CLN钠盐的水溶液中通入CO2,将CLN钠盐转化为酚析出,而产物BZ仍以羧酸钠的形式溶于水溶液中,通过简单的过滤即可将二者分离。
在反应液中通入CO2后,将所得沉淀分离纯化,得到少量白色粉末,经熔点测定为171~173℃,与文献报道的CLN熔点一致,且经核磁共振氢谱和质谱解析为CLN; 而将滤除沉淀后的滤液酸化至pH值3~4,析出的大量白色粉末经重结晶后,测定其熔点为181~183℃,与BZ对照品一致,且结构经核磁共振氢谱解析和质谱解析为BZ,说明反应液中上述两种物质的共存。