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2,3-丁二酮​合成方法

2018/06/19264 作者:佚名
导读: 1.在自然界,丁二酮广泛存在于多种植物的香精油中,如鸢尾油、当归油、月桂油等,是黄油和其他一些天然产物香味的主要成分。工业上生产丁二酮是将甲基乙基酮用亚硝酸处理,生成丁酮肟,再用稀硫酸分解而得。或用乙烯基乙炔或甲基乙烯基酮经水合再氧化的方法。实验室可用二氧化硒氧化丁酮制取,也有用二酮二肟与亚硝酸钠反应的方法。2.可从含量高的精油中用游离法制得:精油1份加2份磷酸,使生成结晶性加成物C4H6O

1.在自然界,丁二酮广泛存在于多种植物的香精油中,如鸢尾油、当归油、月桂油等,是黄油和其他一些天然产物香味的主要成分。工业上生产丁二酮是将甲基乙基酮用亚硝酸处理,生成丁酮肟,再用稀硫酸分解而得。或用乙烯基乙炔或甲基乙烯基酮经水合再氧化的方法。实验室可用二氧化硒氧化丁酮制取,也有用二酮二肟与亚硝酸钠反应的方法。

2.可从含量高的精油中用游离法制得:精油1份加2份磷酸,使生成结晶性加成物C4H6O2·2H3PO4,加水后即释出丁二酮,如磷酸加入过量则加成物为液体。由葡萄糖经特殊发酵获得。用甲乙酮为起始原料合成。将丁酮在盐酸存在下用亚硝酸钠氧化后,用硫酸水解后蒸馏而得。

3. 烟草:OR,18;FC,40。

4.制法:

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗(下端伸入液面以下)的反应瓶中,加入2-丁酮(2)40g(0.56mol),浓盐酸52mL,剧烈搅拌下于50~60℃滴加亚硝酸钠40g(0.58mol)溶于136mL水的溶液,约2h加完。注意有一氧化氮逸出。加完后将反应物转移至5L反应瓶中,加入亚硝酸钠141g溶于240mL水的溶液,装上空气冷凝,从冷凝器上口滴加120mL浓硫酸和340mL水的溶液,于10min加完。将混合物放置2天,直至亚硝酸消失(可以用碘化钾-淀粉试纸检验)。加入硫酸钠200g,蒸馏。待镏出液试样与20%的氢氧化钠溶液混合后不变浑浊时停止蒸馏。馏出液用无水硫酸钠干燥,重新蒸馏,收集86~88℃的馏分。这样得到的粗品再以无水硫酸钠干燥,蒸馏,收集86~88℃的馏分,得2,3-丁二酮(1)16~18g,收率33.3%~37.5%。[1]

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