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氟乙酸乙酯合成方法

2018/06/19156 作者:佚名
导读: 1.由氯乙酸乙酯与氟化钾作用而得。反应器内先加入乙酰胺,在油浴130-250℃加热搅拌30分钟,除去水分,再加入原料氯乙酸乙酯及氟化钾,缓缓升温,在搅拌下,通过分馏柱(分馏柱气温维持在115-120℃)蒸出反应生成物,再经分馏柱精馏,收集115-120℃的馏分即得。2.制法:于装有搅拌器、温度计、分馏柱的反应瓶中加入乙酰胺50g,搅拌下加热至140~160℃(浴温)脱水1h,冷至120℃,加

1.由氯乙酸乙酯与氟化钾作用而得。反应器内先加入乙酰胺,在油浴130-250℃加热搅拌30分钟,除去水分,再加入原料氯乙酸乙酯及氟化钾,缓缓升温,在搅拌下,通过分馏柱(分馏柱气温维持在115-120℃)蒸出反应生成物,再经分馏柱精馏,收集115-120℃的馏分即得。

2.制法:

于装有搅拌器、温度计、分馏柱的反应瓶中加入乙酰胺50g,搅拌下加热至140~160℃(浴温)脱水1h,冷至120℃,加入氯乙酸乙酯(2)122.5g(1.0mol),干燥、粉碎的氟化钾75g(1.3mol)。于110℃反应2h,慢慢升至内温130℃左右,收集馏出物,最后内温升至190℃,直至无馏出物,再减压蒸至无馏出物为止。将馏出物精馏,收集114~118℃的馏分,得氟乙酸乙酯(1)68g,收率64.2%。[1]

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