钒磁铁矿中磷的测试光度法测定钒钛磁铁矿石中的磷

1、方法提要

样品用碳酸钠-硝酸钾半溶，水提取，干过滤，分取部分溶液。在PH5-8硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵，钼酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。在分光光度计上，420纳米处测量其吸光度。

2、试剂

碳酸钠-硝酸钾混合熔剂(12:1)，将1份硝酸钾研细后，再与12份无水碳酸钠研磨，充分混匀。

硝酸加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。

钒钼酸铵显色剂:A钼酸铵溶液称取10克钼酸铵加100毫升水，在60-70度加热溶解，用时现配，如有浑浊，过滤后使用。

B钒酸铵溶液称取0。4克钒酸铵加100毫升水，搅拌溶解后，贮存于棕色瓶中。

C稀硝酸取43毫升硝酸加入57毫升水，混匀。

D取35毫升A溶液倒入35毫升C溶液中，再加入30毫升B溶液，混匀后使用。

磷标准溶液

称取0.2196克高纯磷酸二氢钾(预先经110度干燥2小时在干燥器中冷却至室温)，置于250毫升烧杯中，加水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1毫升含50微克磷。

3、仪器:分光光度计

4、分析步骤

称取0.5000克试样，将试样置于预先加有6-8克混合熔剂的瓷坩埚中，用玻璃钢棒充分搅匀，上面再盖1克混合熔剂,移入马弗炉中，从低温升至400度，保持15分钟，然后再升温至750度并保持25分钟，取出冷却，将熔块倒入200毫升烧杯中，用水洗净坩埚，加60-70毫升水，加入10滴无水乙醇，在电热板上加热煮沸使熔块完全散开，取下烧杯，溶液冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水释至刻度，摇匀,澄清或干过滤。

根据磷的含量分取20或10毫升于100毫升容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用硝酸中和至溶液无色后并过量6毫升，用水稀释至70毫升左右，加入15毫升钒钼酸铵显色剂，摇匀，用水稀至刻度，摇匀，放置半小时后在分光度度计上测量其吸光值。