工业上，乙酰氯可由乙烯配氯化氢反应，或由乙酸钠，二氧化硫与氯反应制得。实验室可由乙酸，乙酸钠或乙酐与各种氯化剂反应制得。例如乙酐与氯磺酸(或氯化氢,四氯化碳,光气)反应得到。也可用冰醋酸与苯甲酰氯(或四氯化硅，三氯化磷，氯化亚硫酸，五氯化磷，)反应得到。操作实例1：配料比(摩尔比)为冰醋酸：三氯化磷=3：1.2。将冰醋酸加入反应器，缓慢搅拌，于室温下在10-15min内滴加三氯化磷。加热升温，保持40-50℃反应0.5h，反应产物静置，分离即得乙酰氯粗品，纯收率70%左右。操作实例2 在3L三口烧瓶中，放入360g(6mol)冰醋酸和552g甲苯，加热至50℃于30min内滴加510g(3mol)四氯化硅，并在50℃保温至氯化氢气体不再急剧逸出为止。再进行分馏，蒸至柱顶温度80-85℃为止得粗品。精品再蒸馏，取50-65馏分，得乙酰氯400g，产率85%。原料消耗定额：冰醋酸850kg/t、三氯化磷1950kg/t。