1.用MgI2·8H2O或MgI2·6H2O在HI气流中脱水而得。

2.由组成的两种元素直接反应合成。在一根高熔点玻璃管中部放一瓷舟，瓷舟中盛有0.5g表面光洁的镁屑。玻璃管的一端放置5～6g纯碘。将管抽真空，并加热镁屑至600℃,碘也将受热从管的一端升华至另一端，经过镁屑时即与之发生反应。为此反复升华数次，生成物的量逐渐增加。最后只加热玻璃管中部，碘则聚集在管的两端。生成的碘化镁升华出来呈纯白色片状结晶凝聚在瓷舟两旁。舟中仍有未反应的镁屑。截开玻璃管即可取出碘化镁。

无水碘化镁也可用制备无水溴化镁的方法即用乙醚合碘化镁，在真空下于230℃分解而得。

3.(1).无水碘化镁的制备〔1〕 将0.55克表面光洁的镁屑盛在瓷舟中，放在一根硬质玻璃管中，管的一端盛5一9克碘。将玻璃管抽真空。加热镁屑到600℃，然后把碘从管的一端升华到另一端，使它在镁屑上面经过，如此往复几次。最后只把管的中央部分加热，使碘积聚在管的两个冷端，而瓷舟中还剩余一些镁。碘化镁即升华而成白色小片状结晶凝结在瓷舟两边，把管割开即可取出。

(2).碘化镁乙醚溶液的制备 在装有滴液漏斗、带氯化钙管的球心冷凝器和汞封搅拌器的500毫升三顶烧瓶中，放入8.26克(0.34摩尔)镁屑和120毫升无水乙醚，然后分成少量地加入9.15克(0.04摩尔)碘，很容易就生成碘化镁，同时放出相当量的热口.反应完成时，溶液呈无色