不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明书操作。

(1) 开机与标定零点

将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。

(2) 测定

采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。

将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。测量过程中，要随时监督来气流速有否变化，及时清洗、更换烟尘过滤装置。

(3) 关机

测定结束后，应将采样管置于环境大气中，按仪器说明书要求，继续抽气吹扫仪器传感器，直至仪器二氧化硫浓度示值符合仪器说明书要求后，自动或手动停机。

(4) 仪器标定与电化学传感器的更换，

① 仪器校准。定电位电解法电化学传感器灵敏度随时间变化，为保证测试精度，根据仪器使用频率每三月至半年需校准一次。无标定设备的单位，可到国家授权的单位进行标定。具备标定设备的单位，可用二氧化硫配气装置或不同浓度二氧化硫标准气体系列按仪器说明书规定的标定程序，标定仪器的满挡和零点，再用仪器量程中点值附近浓度的二氧化硫标准气体复检，若仪器示值偏差不高于全量程5%，则标定合格。

② 电化学传感器的更换。在标定电化学传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到满度值，或在复检仪器量程中点时，示值偏差高于全5%，表明传感器已经失效，应更换电化学传感器。

(5) 关于仪器内可充电电池

多数定电位电解法二氧化硫测试仪内，安装有可充电电池。该电池的作用，除便于现场操作外，还用于仪器停机后，保持电化学传感器的极化条件。应随时保证可充电电池充有足够电能。多数仪器在开机后，能自动显示可充电电池的剩余电量，应按照仪器使用说明书要求，及时充电 。