1.一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,包括以下步骤:
(1)复合络合剂A为以质量份计,将50-90份浓度为85-87%的磷酸、10-50份的磷酸二氢铵混合均匀,加热溶解配制而成;复合络合剂B为以质量份计,将40-90份浓度为85-87%的磷酸、1-10份的磷酸二氢铵、3-25份草酸、6-25份柠檬酸混合均匀,加热溶解配制而成;
(2)在99.5%工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中,其中:三氯氧磷:低沸物:重组分=1:0-0.5:0-0.5,加入其质量1~4%的复合络合剂A,控制温度范围为20~50℃,充分搅拌,反应40-60分钟,然后蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品,收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中,加入三氯氧磷质量1~5%的复合络合剂B,控制温度范围为25~50℃,充分搅拌,反应40-100分钟,然后经沉积分层,取上层清液过滤,滤液进行蒸馏,取100~107℃馏分得二次蒸馏品,收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(4)将二次蒸馏品进行精馏,得到99.99999%的电子级三氯氧磷,在洁净环境为局部百级的包装环境下,耐蚀洁净石英源瓶或高纯PFA容器包装得到成品电子级三氯氧磷。
2.如权利要求1所述的纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,其中:配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
3.如权利要求1或2所述的纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,其中:过滤采用0.1微米PVDF过滤器;蒸馏采用石英蒸馏器。
4.如权利要求3所述的纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,其中:除原料和一次蒸馏品为便于添加复合络合剂A和B使用搪瓷反应釜进行搅拌外,其余设备容器均为高纯石英或高纯PFA等洁净并耐蚀的材质制成。