1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺
研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.
苯并三唑对碳钢的缓蚀性能
在腐蚀因子(Kp)为0.3%的条件下,采用室内静态挂片失重法及运用CMB-1510B便携式瞬时腐蚀速度测量仪评价了有机缓蚀剂苯并三唑(BTA)的缓蚀性能。结果表明,缓蚀剂BTA单独使用时并不适合高温,而与钼酸钠复合后在低温和高温下都有良好的缓蚀作用。缓蚀剂的添加量较小时,已表现出较好的缓蚀效果;当缓蚀剂质量浓度为9 mg/L时,缓蚀效率达到94.5%。BTA能在金属表面吸附成膜,阻止去极化物质向金属表面迁移,减缓金属的腐蚀速率。
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