精品文献
气相质谱仪
气相色谱-串联质谱法检测麦冬中农药残留
气相色谱-串联质谱法检测麦冬中农药残留
目的建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8；在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60%~130%内,92.9%的农药RSD小于15%；绝大多数农药检测限小于0.01 mg·kg~(-1)。137批麦冬中共检出12种农药。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定。试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。
桃花心木茎挥发性成分的气相色谱-质谱分析
桃花心木茎挥发性成分的气相色谱-质谱分析
目的:分析桃花心木茎挥发性成分。方法:GC条件:石英毛细管色谱柱HP5(5 mL,30 m×0.25 mm×0.25μL);程序升温:柱温50℃,维持1 min,以15℃/min升温至120℃,维持1 min,以2℃/min升温至240℃,维持1 min,柱后温度为270℃,维持3 min;无分流;载气He(流速1.0 mL/min);进样量:0.2μL。MS条件:EI源(70eV),接口温度260℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,检测电压200 V,质谱扫描范围m/z 1.6~500,标准质谱图库NIST谱库。结果:共检测出107个成分峰,鉴定了其中89个,用面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。结论:桃花心木茎主要挥发性成分为Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(20.35%)、(E)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(17.27%)、4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]十一碳-4-烯(10.89%)、石竹烯(5.54%)、α-荜澄茄油烯(4.22%),该研究为合理利用其资源提供了依据。