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1.用苯酚起始原料经傅-克反应叔丁基化,再催化氢化生成相应的叔丁基环己醇,又经三氯化铬氧化转化为本产品。
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入200mL甲苯,NCS8g(0.06mol),通入氮气,搅拌下冷至0℃。加入甲硫醚6mL(0.1mol),冷至-25℃,滴加4-叔丁基环己醇(2)与40mL甲苯的溶液,约5min加完。加完后于-25℃搅拌反应2h。滴加三乙胺6g(0.06mol)与10mL甲苯的溶液,约3min加完。除去冷浴,5min后加入400ml乙醚,依次用1%的稀盐酸100mL、水100mL×2洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。剩余物减压蒸馏,收集120℃/3.325kPa的馏分,得产品4-叔丁基环己酮①(1)5.54~5.72g,收率90%~93%。注:①这是将伯醇、仲醇氧化为羰基化合物的一种方法,收率高。采用此方法可以合成如下各种羰基化合物(表I=7-5 286页)。[1]
3.制法:
于装有搅拌器、通气导管的反应瓶中,加入540mg(3.46mmol)4-叔丁基环己醇(2),50mL无水苯,0.2mL含有98mg(1mmol)无水磷酸①的无水二甲亚砜。通入氮气,搅拌下加入13.19g聚合物支载的碳二亚胺树脂(含有0.012mol活性炭二亚胺),室温搅拌反应3.5天。过滤,乙醚洗涤3次,每次100mL。合并有机层,水洗5次,每次100mL。浓缩至干,得产品(1)446~450mg,收率83%~84%。mp42~45℃。注:①无水磷酸按照如下方法制备:5.58mL85%的磷酸中,加入五氧化二磷3.98g,加热15min使其全溶;或71g五氧化二磷冰浴冷却下滴加27mL水,使其全溶即可。[2]
4.制法:
于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入CBS8.0g(0.06mol),甲苯200mL,通入氩气。搅拌下冷至0℃,加入二甲硫醚6mL(0.1mol),出现白色沉淀。以四氯化碳-干冰冷至-25℃,滴加4-叔丁基环己醇顺、反异构体的混合物(2)6.24g(0.04mol)溶于40mL甲苯的溶液,约5min加完。继续于-25℃搅拌反应2h,滴加三乙胺6.0g(0.59mol)溶于10mL甲苯的溶液,约3min加完。撤去冷浴,5min后加入400mL乙醚。有机层用100mL(1%)的盐酸洗涤,而后用100mL水洗涤。无水硫酸镁干燥,减压蒸出溶剂。剩余物转入50mL圆底烧瓶中,减压蒸馏,收集120℃/3.325kPa的馏分,得化合物(1)5.54~5.72g,收率90%~93%。放置后固化,mp41~45℃。[3]
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1. 性状:白色晶体
2. 密度(g/mL,25℃):0.893
3. 熔点(ºC):47-50
4. 沸点(ºC, 20mmHg):113-116
5. 折射率:1.447
6. 闪点(ºC):96
7. 自燃点或引燃温度(ºC): 440
四丁基溴化铵的合成方法:(C4H9)3N+C4H9Br----(C4H9)4NBr在带搅拌的三口烧瓶中加入65g三正丁胺,65g溴丁烷和70g乙晴,搅拌回流22h。常压蒸馏回收乙腈和过量的溴丁烷。于 ...
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。环己酮肟在发烟存在下进行分子重排,得到己内酰胺酯,此反应称为贝克曼转位重排反应。其中环己酮-羟胺法是采用最为广泛的生产工艺,以下为其工艺流程图
环己醇氧化得到的是酮,酮只要选用合适的氧化剂和条件就不会再氧化下去。你可以用一个烧瓶,里面投入环己酮和或者碱性,然后上面加上一个分馏柱,反应过程中不断将沸点滴的环己酮蒸出来,可以防止继续被氧化。当然也...
中文名称:4-叔丁基环己酮
英文名称:4-tert-Butylcyclohexanone
中文别名:4-丁基环己酮;对叔丁基环己酮
英文别名:Butylcyclohexanone; Tert-butyl cyclihexanone; P-tert-butylcyclohexanone
CAS号:98-53-3
分子式:C10H18O
分子量:154.2493
适合于作为日化香精之用。
R36/37/38:Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。;
S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S36:Wear suitable protective clothing. 穿戴适当的防护服。
CAS号:98-53-3
MDL号:MFCD00001642
EINECS号:202-678-5
RTECS号:GW1140000
BRN号:507309
PubChem号:24851872
1、 摩尔折射率:45.99
2、 摩尔体积(m3/mol):169.1
3、 等张比容(90.2K):400.3
4、 表面张力(dyne/cm):31.3
5、 介电常数:
6、 偶极距(10-24cm3):
7、 极化率:18.23
1、 疏水参数计算参考值(XlogP):2.6
2、 氢键供体数量:0
3、 氢键受体数量:1
4、 可旋转化学键数量:1
5、 互变异构体数量:2
6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):17.1
7、 重原子数量:11
8、 表面电荷:0
9、 复杂度:143
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:0
13、确定化学键立构中心数量:0
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1
该物质对水有稍微的危害。
避免与强氧化剂接触。
白色结晶固体。具木香、薄荷样气息,略有广藿香醇香气。
环己酮安全技术说明书
环己酮安全技术说明书 第一部分 化学品及企业标识 化学品中文名称:环己酮 化学品英文名称: Cyclohexanone 企业名称:山西阳煤丰喜化工有限责任公司 邮编: 044100 地址:临猗县丰喜工业园区(东) 传真号码: 0359-4062891 电子邮件地址: FXhgAhk@163.com 企业应急电话: 0359-4063147 技术说明书编码: Q/FX0104-03-08-2011 生效日期: 2012年 7月 30日 第二部分 成份组成信息 纯品 混合物 化学品名称:环己酮 有害物成分:环己酮 浓度:≥ 99.5% CAS 号:108-94-1 第三部分 危险性概述 危险性类别:第 3.3类高闪点易燃液体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 危险性类别:酮类 健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。 急性中毒:主要表现有眼、鼻、喉粘膜刺激症状和头晕、胸闷、全身无力等症状。重者
塑料包装材料中2,4-二叔丁基酚迁移的研究
以4种模拟物为提取剂,通过正己烷超声辅助萃取对豆浆塑料包装进行污染物处理。并且采用单面浸泡法对正常使用和可预见的恶劣条件使用下污染物的迁移进行检测。用GC-MS法对迁移的污染物定性,通过HPLC法进行定量。结果表明,主要污染物之一是2,4二叔丁基苯酚,在40℃加热4h条件下,中性食品中2,4-二叔丁基酚迁移量为78.5mg·kg-1,超过了EU No 10/2011规定的检出限量60mg·kg-1。其他使用70℃加热2h,100℃加热30min条件下2,4-二叔丁基酚迁出量低于检出限量,可以安全食用。
中文名称:2-叔-丁基环己酮
英文名称:2-tert-butylcyclohexanone
别名:α-Chloro-4-nitro-o-cresol
更多名称:2-Chloromethylbenzimidazole
CAS号:1728-46-7
分子式:C10H18O
分子量:154.2493
中文名称:4-叔丁基环已酮
英文名称:4-Tert-Butylcyclohexanone
别名:
CAS:98-53-3
MDL:MFCD00001642
分子式:C10H18O
分子量:154.25
SMILES:CC(C1CCC(=O)CC1)(C)C
EINECS:
折射率:1.448
闪点:78.3ºC
蒸汽压:0.0134mmHgat25°C
密度:0.89g/cm3
沸点:267.5ºCat760mmHg