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静态容量法比表面及孔径分析仪的使用小经验
静态容量法比表面及孔径分析仪的工作过程(就吸附过程而言)是在计算机控制下,按照设定的压力值逐步往测试系统中通入氮气,(一般是使用氮气,现在也可以使用氪气、氦气等)样品在液氮温度下吸附氮气的过程。在具体测试过程中,不同的操作人员,测试同一样品,其测量结果也有可能不完全相同,其主要原因与操作习惯和测试经验有很大关系,随着对测试过程的熟悉和对操作的熟练掌握,会逐步积累测试经验。
在此,特介绍几点测试的相关经验。
第一,预处理阶段中温度和时间的控制。不同的样品能够承受的温度不同,一般来讲,高温预处理,预处理时间可以短一点,反之,低温预处理,预处理时间必须长一些,最终的目的就是处分预处理样品,保证测试结果的精准度。如果时间充裕,可以提前准备样品进行时间绝对充分的预处理,这样更有利于测试;
第二,关闭阀门。测试即将开始时,首先要设置各压力点的压力值和对应的平衡时间,然后准备液氮,此时,在上升液氮杯之前,最好通过点击软件相关勾选框,关闭系统内部所有阀门,保证内部密闭,然后再上升液氮杯,其目的就是使能够在上升液氮杯到开始实验这段时间内,与样品接触的空间容积尽量小,从而使样品在实验开始前吸附的杂质气体尽量少,从而能在一定程度上进一步减小测试误差;
第三,保持半分钟。上升液氮杯后,由于样品所处环境温差很大,从室温降低到液氮温度(标态时-196℃),此过程并非瞬间完成,需要约15s,因此在上升液氮杯平稳后,最好延迟约15~30s再通过软件开始测试过称,其目的就是让样品所处环境的温度充分平衡从而完全达到液氮温度,为更充分地吸附氮气提供必要的温度条件。
以上测试小经验以供大家参考,但具体情况要具体分析,实际过称中还是首先要对具体仪器有所了解,然后通过多次尝试,摸索总结经验,这样测试精准度将越来越高。2100433B
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用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积
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关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明 本文摘自小木虫论坛,感谢原作者 dy322112 。 原文地址: http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2707826&fpage=1 目的:是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念, 不会讲太 多源头理论,内容不多,力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理 论和实践,做个总结一是长久以来的心愿,二则更希望能和大家共同学 习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识, 很可能会有部分错误, 希望大家能给予建议、批评和指导,好对内容做进一步的完善。 ★★注意★★ 我们拿到的数据, 只有吸脱附曲线是真实的 ,比表面积、孔径分布、孔 容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个 BET,其实做的不是 BET,是氮气等温吸脱附曲线, BET (Brunauer-Emmet-Teller)