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必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,化学法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。电化学处理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以上)放在湿绒布上,加少量水抛光。也可根据电极情况把几种方法联合使用。不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。
玻碳电极抛光:现在1.0微米的磨料上磨,然后在0.05微米的磨料上抛光,然后转移到乙醇和去离子水中超声。超声时间一般不要超过半小时。
因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:第一种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍,第二种为预镀汞膜,1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测Cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积Cu,Pb,Cd,Zn的危险,此方法效率低,时间长。2.在同位镀汞条件下,电极制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。
如0.5MKCL+2×10-2MHg+十几滴饱和NaSO3,于-1.4V搅拌5-10分钟富集,搅拌状态下以15秒时间扫描至-0.1V,在-0.1V下继续搅拌溶出30秒,再在复位状态下搅拌富集5-10分钟,15秒搅拌扫描至-0.1V,再在-0.1V下搅溶出30秒,溶液静止后取出电极,用水冲洗电极支杆,防止镀层冲破。镀汞时应注意电极底下不能有气泡吸着,否则汞镀层不匀和电镀不上,短期不用可把电极泡在1:1硝酸中,用时洗净再镀,长期不用应去汞洗净,干保存。玻碳镀金的基本要领与镀汞相同。
玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
glassy carbon electrode
玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
根据组成电极物质的状态,可以把电极分为三类。第一类电极是金属电极和气体电极,如丹尼尔电池中锌电极和铜电极,还有标准氢电极;第二类电极是金属-金属难溶盐电极及金属-金属难溶氧化物电极,如Ag-AgCl电...
楼上回答的都不对。氢电极只是标准电极,我们人为的把它的电位定为“0”,以此来比较出其它电极电位的大小。电化学科研中,常用的参比电极是甘汞电极,因为它的制备比较容易(简单)。25摄氏度下c的电极电位数据...
答:参比电极包括标准氢电极(SHE),标准氢电极是最精确的参比电极,是参比电极的一级标准。实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。参比电极电位恒定,其主要作用是测量电池电动势,计算电极电位...
多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰玻碳电极测定硝苯地平的研究
研制了以Nafion分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修饰电极上的电化学行为和测定方法。实验结果表明,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,对NIF具有明显的催化和增敏作用,还原峰电位由-0.85V(裸电极)正移到-0.75V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),灵敏度增加约7倍。对各种实验条件进行了优化。定量测定的线性范围为2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r为0.9974;检出限为8.0×10-8mol/L。探讨了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的电极过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的质子数和电子转移数均为4,电子转移系数α为0.41。对NIF药片进行了测定,回收率为94.5%~101.0%。
石墨电极与铜电极的区别
紫铜电极与石墨电极的区别 材料特性: 紫铜:以无杂质锻打的电解铜最好。 石墨:细粒致密,各向同性的高纯石墨。 精加工: ? ?? ? 紫铜: 1、电极损耗小 ; 2、加工表面可达到 Ra≤0.1μm 适于镜面加工; ? ?? ?? ?3 、 如果表面有纹,铜蚀出来的纹比较均匀。 石墨: 1、精加工电极损耗大。 粗加工: ? ?? ? 紫铜: 石墨: 1、开粗速度快,透气性好; 2、电极损耗小,适于加大型腔的加工。 材料利用率: ? ? 紫铜: 1、用过后经改制还可以再次利用,利用率高。 石墨: 机械加工性能: 紫铜: 1、机加性能差,在精车精磨加工难,改进方法:将紫铜焊在钢基上; ? ?? ?? ?2 、易变形,磨削困难,不宜用作加工微细部位; 3、易成形 ?石墨: 1、机加性能好,易于成形及修正; ? ?? ?? ??2、做薄而深的骨位电极时不会变形,它很脆,宁可断也不会变形;
第1章植物多酚概述
第2章石墨烯概述
第3章化学修饰电极概述
第4章阿魏酸在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第5章咖啡酸在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第6章芦丁在石墨烯/铂纳米粒子复合物修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第7章木犀草素在羟基磷灰石/石墨烯复合物修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第8章花旗松素在石墨烯/氧化铜纳米棒复合物修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第9章槲皮素在石墨烯/金包聚多巴胺复合材料修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第10章洋蓟素在石墨烯/磁性二氧化钛@金纳米粒子复合材料修饰电极上的电化学行为研究
第11章芦丁在氮掺杂石墨烯量子点/金纳米粒子复合物修饰玻碳电极上的电化学行为研究
第12章阿魏酸在氮掺杂石墨烯量子点/金纳米粒子/多壁碳纳米管复合物修饰电极上的电化学行为研究
金刚石对很多化学物种具有吸附惰性,这是金刚石电极又一优异性能。常规玻碳电极由于其自身的特性,在伏安实验中电极表面经常会发生电极“中毒”污染现象,所以为了保持电极的性能须经常对电极表面进行预处理。Swain和他的研究小组分别研究了在预处理的碳电极、高定向热解石墨电极(HOPG)和金刚石电极表面上苯醌的吸附现象,发现金刚石对苯醌的吸附性能最低。
在一些情况下,虽然检测或氧化过程不需要非常高的电位,但可能会因为在如铂等的贵金属电极的表面覆盖了一层氧化膜而对分析或氧化产生干扰。对于排除这种干扰,使用金刚石作为分析电极也是一种较好的选择。金刚石对于有些物质如苯酚在低电位下可能发生钝化现象,但通过提高电位的方法可以很简便的消除钝化,使电极到达最初的状态。
此外,金刚石对于羟基自由基是一种物理吸附,不与电极表面发生化学反应,因此极化过程中产生的自由基能够更高效率的催化氧化降解有机物,而较少的发生析氧副反应。