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取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重。
Pd含量按下式计算: Pd% = [(W1-W0)×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W为供试品重,g; 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 |
允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
钯碳溶于乙醇负压抽入高压釜或者倒入高压釜,然后再加乙醇洗涤容器,再投入釜中,反应结束后物料经过滤器回收钯碳,反应釜可用反应溶剂洗涤,经过滤器回收钯碳。
废钯碳的价钱也是不确定的,看好坏了,要是质量好的话,废钯碳的价格固然就好
钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是,在300-500℃下,把待纯化的氢通入钯膜的一侧时,氢被吸附在钯膜壁上,由于钯的4d电子层缺少两个电子,它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的),在钯的作用下,氢被电离为质子其半径为1.5×1015m,而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时),故可通过钯膜,在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子,从钯膜的另一侧逸出。
在钯膜表面,未被离解的气体是不能透过的,故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有独特的透过性能,但纯钯的机械性能差,高温时易氧化,再结晶温度低,易使钯管变形和脆化,故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素,制成钯合金,可改善钯的机械性能。
含钙丰富的食物如奶及奶制品、豆类、虾皮、海带、坚果等。 (1) 钙的来源以奶及奶制品为最好,奶类不但含钙丰富,且吸收率高,是补钙的良好来源。含钙量高、吸收性也好的食物首推乳类。
硫含量测定仪就是检测煤中含硫量的设备,简称定硫仪也称测硫仪,它采用库仑燃烧法对煤炭进行检测,测试结果自动打印,带有微机控制的定硫仪还可实现数据共享。XKDL-6000微机全自动测硫仪。
照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 -2mmol/Lβ- 环糊精溶液 (24 : 76) 为流动相;检测波长为 205nm 。理论板...
钯碳具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等 特点。广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。
中文名称:钯碳(10%)(加约55%水湿润)
英文名称:Palladium 10% on Carbon (wetted with ca. 55% Water)
分子量:106.42
MDL号:MFCD03457879
黑色粉末状颗粒
有效物质含量:0.5%、5%、10%,
包装:根据客户需要。
黄铜管表面碳含量的测定
润滑剂在黄铜管热处理过程中的分解可能在管内壁形成碳膜,其结果是使铜管抗腐蚀性能变差并易断裂。因此铜管表面含碳的问题已普遍引起生产和使用部门的重视。H.S.Campball用硝酸把铜管表面部分溶解,滤出残渣后用燃烧法测定铜管内壁残碳量。此法操作麻烦,灵敏度差。运用非水定碳法虽能提高分析速度,但灵敏度不能令人满意。我们用高频加热氧化-气相色谱法测定了黄铜管表面碳含量。本法特点是通过特殊设计的发热体使样
碳酸锂(缓释)片含量测定方法探讨
目的:探讨四种方法对碳酸锂(缓释)片中碳酸锂含量的测定影响。方法:采用酸碱滴定法、电位滴定法、原子吸收分光光度法和离子色谱法分别测定碳酸锂的含量,并将结果进行比较分析。结果:通过测定锂离子所得碳酸锂的含量与通过测定碳酸根离子所得的结果具有显著性差异。结论:原子吸收分光光度法是较理想的碳酸锂含量测定方法。
有机合成反应催化剂,主要起催化加氢作用:烯烃加氢、还原苯甲酸、醛氧化成酸、酚还原成环己酮,氧苄基苯脱苄基等
活性炭负载氢氧化钯
载体类型:活性炭
负载组分:氢氧化钯
cas:12135-22-7
分子式:Pd(OH)2/C
分子量:140.43
钯含量:75.5
外观:黑色粉末
溶解性:不溶于水,溶于酸
在10ml锥形瓶中,放入1.48g(0.0083mol)氯化钯和3.6ml(0.043mol)37%盐酸。在大约30℃振摇锥形瓶,使氯化钯溶解。用45ml蒸馏水将氯铂酸溶液转移至150ml的烧杯中。将烧杯置磁力搅拌器上,用pH计控制酸度,在搅拌下从滴管中慢慢滴加3mol/L氢氧化钠溶液至溶液的ph为4.0~4.5止。在局部高浓度的氢氧化钠溶液处有沉淀生成,再搅拌时又溶解。将此溶液倒入量筒中,稀释至100ml,然后转入250ml三颈烧瓶内,瓶上安装搅拌器和温度计,并将烧瓶部分地侵在油浴或水浴中。加18g沉淀碳酸钙于溶液中,将很好搅拌的悬浮液加热至75~85℃,维持此温度,直到所有的钯完全沉淀为止。可由溶液的颜色完全消失来判断,约需15min。当混合物温度仍在75~85℃时,加入6.0ml甲酸钠溶液(约0.7mol/L).在放出二氧化碳的过程中,催化剂从棕色转变为灰色,此时快速搅拌很重要,以防止混合物起泡逸出。再加4.5ml甲酸钠溶液,在75~85℃搅拌混合物40min,还原反应就完成。此时催化剂呈黑色,用布氏漏斗过滤,用8份65ml水洗涤。 将此润湿的催化剂放入200ml或 250ml圆底烧瓶中,装置如前述。加入60ml水和18ml7.7%乙酸铅溶液。在75~85℃搅拌此泥浆状物45min.再用布氏漏斗滤除催化剂,用4份50ml水洗,尽可能地吸滤干,最后在烘箱中60~70℃干燥。此干燥催化剂是黑色粉末。重19.0~19.5g,可储存三年而不失其活性。 此催化剂的活性和选择性可有苯乙炔定量氢化为苯乙烯的试验而方便地被测定。具体做法从略。