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1、无水草酸与乙醇在溶剂甲苯存在下进行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯经精馏为成品。原料消耗定额:草酸985kg/t、乙醇(95%)744kg/t、甲苯73.4kg/t。
2、其制备方法是将乙醇、苯、草酸加入反应釜中加热至68℃,共沸回流脱水,至无水带出为反应终点,然后回收苯,得粗草酸二乙酯,减压蒸馏,收集103℃/6kPa馏分,为草酸二乙酯。
精制方法:用稀碳酸钠溶液洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。
3.制法:
于装有搅拌器、分水器的反应瓶中,加入无水草酸①(2)45g(0.5mol),无水乙醇81g(1.76mol),苯200mL,浓硫酸10mL。搅拌下加热于68~70℃回流共沸脱水。待水基本蒸完后,再蒸出乙醇和苯。冷后水洗,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,水洗,无水硫酸钠干燥。常压蒸馏,收集182~184℃的馏分,得草酸二乙酯(1)57g,收率78%。注:①无水草酸可以用如下方法来制备:将粉状含结晶水的草酸与四氯碳一起加热回流,共沸脱水,直至无水蒸出。抽滤,干燥,贮存于干燥器中备用。也可直接于烘箱中干燥来制备无水草酸。本实验中也可用相应数量的含结晶水的草酸,但反应时间要长一些。[36]
储存注意事项[34] 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
中文名称:草酸二乙酯
英文名称:Diethyl oxalate
中文别名:乙二酸二乙酯
英文别名:Ethyl oxalate; Oxalic acid diethyl ester; diethyl ethanedioate
CAS号:95-92-1
分子式:C6H10O4
分子量:146.1412
SMILES:CCOC(=O)C(=O)OCC
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
丙烯甲酯生产方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈为原料,在浓存在的情况下进行水解,水解后的丙烯酰胺盐再与甲醇进行反应得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生产的丙烯酸甲酯...
最新的研究来自美国威斯康星大学的一个专家小组,他们首先利用一种源自微生物的酶使生物原料降解,变成果糖;然后利用一种酸性催化剂将果糖转化成中间体———羟甲基糠醛(HMF);最后利用一种铜-钌催化剂将HM...
1.二乙酸二乙酯主要用于医药工业,是苯巴比妥、硫唑嘌呤、周效磺胺、磺胺甲基噁唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨苄青霉素、乳酸氯喹、噻苯咪唑等药物的中间体。也是塑料促进剂、染料中间体。还用作纤维素酯类、香料的溶剂。用作乙炔萃取剂以及染料、医药、香料等的原料。2.乙二酸二乙酯常作为亲核试剂的底物,多用于α,γ-二羰基酯[1~3]、酮类化合[4~9]、杂环化合物[10~13]的合成等。合成α,γ-二羰基酯 在碱性条件下,酮类化合物可与乙二酸二乙酯发生亲核取代反应而生成α,γ-二羰基酯 (式1)[1,2]。该二羰基酯常以烯醇式结构存在,可用于合成杂环化合物等 (式2)[3]。合成酮 乙二酸二乙酯与格氏试剂或其它有机金属化合物(如有机锂化合物等)反应生成酮,是一种制备α-酯基酮的好方法,本法可用于合成饱和酮[4,5] (式3)和芳香酮[6~9] (式4)。合成噻吩类化合物 在碱的条件下,乙二酸二乙酯与β-硫醚二酯类化合物可合成噻吩衍生物 (式5)[10],采用类似方法也可合成硒代噻吩衍生物[11]。合成杂环化合物 乙二酸二乙酯可以与具有β-羟基胺或类似结构的化合物发生醇解或胺解的缩合反应,合成杂环结构 (式6)[12,13]。3.用作溶剂、染料中间体,及油漆、药物的合成。[35]
R22:Harmful if swallowed. 吞食有害。
R36:Irritating to eyes. 刺激眼睛。
S23:Do not breathe vapour. 切勿吸入蒸汽。
CAS号:95-92-1
MDL号:MFCD00009119
EINECS号:202-464-1
RTECS号:RO2800000
BRN号:606350
PubChem号:24848078
1、摩尔折射率:33.39
2、摩尔体积(m3/mol):134.5
3、等张比容(90.2K):320.3
4、表面张力(dyne/cm):32.1
5、介电常数:
6、偶极距(10-24cm3):
7、极化率:13.23
1、疏水参数计算参考值(XlogP):0.6
2、氢键供体数量:0
3、氢键受体数量:4
4、可旋转化学键数量:5
5、互变异构体数量:
6、拓扑分子极性表面积(TPSA):52.6
7、重原子数量:10
8、表面电荷:0
9、复杂度:114
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:0
13、确定化学键立构中心数量:0
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1
1.生态毒性[28]
LC50:75mg/L(96h)(鱼类)
IC50:7mg/L(72h)(藻类)
2.生物降解性[29] MITI-I测试,初始浓度100mg/L。污泥浓度30mg/L,28d后降解80%。
3.非生物降解性 暂无资料
1.稳定性[30] 稳定
2.禁配物[31] 酸类、碱、强氧化剂、强还原剂、水
3.避免接触的条件[32] 受热
4.聚合危害[33] 不聚合
丙酮二羧酸二乙酯的合成工艺优化
采用发烟硫酸与无水柠檬酸反应,制备丙酮二羧酸,丙酮二羧酸和乙醇在硫酸的催化下,生成丙酮二羧酸二乙酯。该方法减少了氯化氢的产生,有效的保护了环境。
乙酸乙酯合成实验操作方法的重新设计
乙酸乙酯的制备实验是高职高专有机化学实验中一个比较重要、也是最基本的实验操作。主要原理是利用冰醋酸和无水乙醇在浓硫酸的作用下制取乙酸乙酯,在操作时应控制好反应时的温度。目前实验存在不足之处,如浓硫酸在催化过程中,由于温度过高,使得部分反应物炭化,造成乙酸乙酯产率的降低等。通过对传统制取乙酸乙酯的方法和微波辐射法合成乙酸乙酯的详细对比,发现后者有明显的优势,使制备方法得到改进。
粘结剂通常由硝棉(硝酸纤维素)加醋酸(异)戊酯(或醋酸丁酯、醋酸乙酯)配成硝棉溶液,有机溶剂有甲醇、乙醇、草酸二乙酯等 。2100433B
国标编号: 61621
CAS号: 95-92-1
EINECS号:215-945-6
中文名称: 乙二酸二乙酯
英文名称: diethyl ethaneioate;ethyl oxalate
别 名: 草酸二乙酯;草酸乙酯
分子式: C6H10O4;CH3CH2OOCCOOCH2CH3
分子量: 146.14
InChI:InChI=1/C10H11NO3/c1-2-14-10(13)9(12)11-8-6-4-3-5-7-8/h3-7H,2H2,1H3,(H,11,12)
外观与性状: 无色油状液体,有芳香气味
蒸汽压: 1.33kPa/84℃
闪 点: 75℃
熔 点: -40.6℃
沸 点: 185.4℃
溶解性: 可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯等多数有机溶剂
密 度: 相对密度(水=1)1.08;相对密度(空气=1)5.04
稳定性: 稳定
危险标记: 14(有毒品)
主要用途: 用作溶剂、染料中间体,及油漆、药物的合成
物质的理化常数:国标编号 61621 CAS号 95-92-1
中文名称:乙二酸二乙酯
英文名称:diethyl ethaneioate;ethyl oxalate
别 名:草酸二乙酯;草酸乙酯
分子式:C6H10O4;CH3CH2OOCCOOCH2CH3
结构式:见右边。
外观与性状:无色油状液体,有芳香气味
相对分子量:146.14
蒸汽压:1.33kPa/84℃
闪点:75℃
熔点:-40.6℃
沸点:185.4℃
溶解性:可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯等多数有机溶剂
密度:相对密度(水=1)1.08;相对密度(空气=1)5.04
稳定性:稳定
危险标记:14(有毒品)
主要用途:用作溶剂、染料中间体,及油漆、药物的合成。