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叠氮化钾合成方法

叠氮化钾合成方法

1.以联氨与亚硝酸酯和氢氧化钾反应可制得叠氮化钾。反应分两个步骤进行。

步骤1:制备亚硝酸丁酯。

将一个2L的大烧杯放在冰盐冷浴中,上面安装搅拌器,在烧杯中加入60mL水,慢慢地将8.7mL(1.5mol)的浓H2SO4加到水中,保持0℃下,边搅拌边徐徐加进274mL(222g,3mol)n-丁醇。

另在一个1.5L的烧杯中,加入900mL水,溶入228g(3.3mol)亚硝酸钠,此溶液也需冷却至0℃。然后将NaNO2溶液在不停搅拌下徐徐加到上述混合液中,约需1h。生成的亚硝酸丁酯浮在表面上,分离出上层的油状物。在下层的溶液中加水振荡,又有油状物分离出来,重复操作直至油状物完全分离。

将氯化钠45g与碳酸氢钠5g溶于180mL的水中,将亚硝酸丁酯用此溶液洗涤三次,每次60mL。丁酯在无水硫酸钠上干燥,产率约87%~94%约270~290g。

步骤2:制备叠氮化钾

将70g氢氧化钾加入500mL无水乙醇中,加热使其溶解,沉降将上层清液倾入1L的磨口烧瓶中,安装回流冷凝管,在烧瓶中加入10g 85%的水合肼(联氨),将烧瓶放在水蒸气浴上稍加热,同时加入15g亚硝酸丁酯使之反应。撤下蒸汽浴,使溶液在控制温度和回流的速度下,再加入110g丁酯(共125g,12mol),时间约需1h。再将烧瓶放在蒸汽浴上加热15min,保证反应完成。如果反应进一步进行,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,洗涤,每次用50mL冷无水乙醇,共洗四次。然后再用无水乙醚125mL和100mL洗涤两次,产品在空气中于55~60℃干燥,收率78%~84%约63~69g。这样得到的产品纯度为989%。如需更高纯度的产品时,可在乙醇水溶液中进行重结晶。

2.可用碳酸钾与叠氮氢酸HN3在水溶液中发生中和反应而制得。

叠氮氢酸是由NaN3与6%的硫酸混合蒸馏制成。叠氮氢酸处理较麻烦,一般不采用此方法来制取叠氮化钾。

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叠氮化钾造价信息

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化钾

  • 品种:溴化钾;类型:盐类
  • kg
  • 天利和
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  • 贵阳天利和化工有限公司
  • 2022-12-06
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化钾

  • 含量 80(%) 粒度 200(目)
  • t
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  • 重庆同恩化工产品有限公司
  • 2022-12-06
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氢氧化钾

  • 品种:氢氧化钾;
  • t
  • 瑞奇欧
  • 13%
  • 宁夏瑞奇欧商贸有限公司
  • 2022-12-06
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氢氧化钾

  • 品种:氢氧化钾;
  • t
  • 瑞奇欧
  • 13%
  • 宁夏瑞奇欧商贸有限公司
  • 2022-12-06
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化钾

  • 500g
  • 13%
  • 陕西宏锐贸易有限公司
  • 2022-12-06
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化钾

  • g
  • 韶关市2010年5月信息价
  • 建筑工程
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化钾

  • g
  • 肇庆市2003年3季度信息价
  • 建筑工程
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铁氰化钾

  • kg
  • 广东2020年全年信息价
  • 水利工程
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铁氰化钾

  • kg
  • 广东2021年全年信息价
  • 水利工程
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合成普通针式绝缘子

  • 3kN
  • 广东2022年2季度信息价
  • 电网工程
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合成绩处理

  • 专用综合成绩处理系统
  • 1套
  • 1
  • 中意
  • 中高档
  • 含税费 | 含运费
  • 2021-01-14
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合成材料吸震垫

  • 10厚合成材料吸震垫
  • 1m²
  • 3
  • 中档
  • 不含税费 | 含运费
  • 2019-07-25
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合成

  • 6画面合成
  • 2台
  • 1
  • 不含税费 | 不含运费
  • 2014-06-27
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化钾

  • GR 500g
  • 10瓶
  • 1
  • 中档
  • 含税费 | 含运费
  • 2021-01-20
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化钾

  • 分析纯 500g/瓶
  • 60瓶
  • 1
  • 中档
  • 含税费 | 含运费
  • 2021-01-20
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叠氮化钾物性数据

1.性状:无色晶体,

2.相对密度:2.04

3.溶点(℃):343

3.溶解性:不溶于乙醚

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叠氮化钾基本信息

英文名称:Potassium azide

中文名称:叠氮化钾

物竞编号:0FYY

EINECS号:244-013-1

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叠氮化钾合成方法常见问题

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叠氮化钾物化性质

外观及性状:无色晶体

相对密度:2.04

熔点(℃):343

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叠氮化钾合成方法文献

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格式:pdf

大小:449KB

页数: 1页

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大小:449KB

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