分析使用仪器设备

在分析的过程中一般常用的大型仪器设备有：核磁（NMR）,气质联用（GCMS）,质谱（MS）,红外（FTIR）,X荧光分析仪（XRF），液质联用（LCMS），热重分析（TGA）等。

游离氰化物不足

在氰化镀铜中，游离氰化物不足时，应添加氰化钠(或钾)。如加入氰化亚铜，则使游离氰化物进一步降低，铜镀层变得结晶粗大和粗糙。

主盐

氰化锌、氰化铜主盐，提供被沉积的金属离子，他们的浓度及比例变化均影响合金成分。镀液中铜浓度升高，镀层中铜显著提高；镀液中锌浓度增加，镀层中锌也增加。

络合剂

氰化钠，是铜锌离子的络合剂，使两金属的点位接近，以便共沉积，故对镀层有明显影响。

导电络合剂

氢氧化钠是起导电和络合锌的作用。氢氧化钠身高，镀层中锌也提高，表面呈暗灰色，且镀层粗糙，脆性增加，镀铬容易发花，氢氧化钠过低时，镀层中铜升高，表面粗糙发暗。

光亮剂

洋茉莉醛和钼酸钠，前者不溶于水，是经磺化后才溶于镀液中，与钼盐搭配可获得光亮镀层。洋茉莉醛含量过高，镀层发脆，镀铬困难易发花。

国内按电镀溶液分类, 电镀锌可分为四大类:

1．氰化物镀锌

由于(CN)属剧毒,所以环境保护对电镀锌中使用氰化物提出了严格限制,不断促进减少氰化物和取代氰化物电镀锌镀液体系的发展.要求使用低氰(微氰)电镀液。

采用此工艺电镀后,产品质量好,特别是彩镀,经钝化后色彩保持好。

2．锌酸盐镀锌:

此工艺是由氰化物镀锌演化而来的.国内形成两大派系,分别为:

a)武汉材保所的”DPE”系列

b)广电所的”DE”系列

都属于碱性添加剂的锌酸盐镀锌;PH值为12.5~13.

采用此工艺,镀层晶格结构为柱状,耐腐蚀性好,适合彩色镀锌.

典型配方:

NaOH-------------110~120g/l

ZnO---------------11~12g/l

94------------------5~7g/l

94为产品代号是“DPE-Ⅱ”和乙醇胺的结合物

注意:产品出槽后—>水洗—>出光(硝酸 盐酸) —>水洗—>钝化—>水洗—>水洗—>烫干—>烘干—>老化处理(烘箱内80~90oC)

3．氯化物镀锌

此工艺在电镀行业应用比较广泛，所占比例高达40%。

钝化后(兰白)可以锌代铬(与镀铬相媲美),特别是在外加水溶性清漆后，外行人是很难辩认出是镀锌还是镀铬的。

此工艺适合于白色钝化(兰白，银白)。在客户无特殊要求时,最好是选择银白钝化(色泽保持较稳定)。

典型配方:

KCl----------------------180~220g/l

ZnCl---------------------65~75g/l

H3BO3-------------------25~30g/l(缓冲剂). PH值:5~5.5

CI-87--------------------15~20g/l(光亮剂).

4．硫酸盐镀锌

此工艺适合于连续镀(线材、带材、简单、粗大型零、部件)。成本低廉.

典型配方:

ZnSO4----------------------300~500g/l

H3BO3---------------------25~30g/l. PH值:4.5~5.5

硫锌--------------------15~20g/l(光亮剂).

电镀锌的三大环节

1．电镀前处理

电镀前处理,是进行电镀的基础,也是保证产品质量的关键.电镀前未将被镀覆基体处理到规定的要求,即使有良好的电镀溶液,适当的电镀参数和很好的调控电镀参数的设备以及技术高超的人员,也不可能获得符合质量要求的电镀层.电镀前不仅要除去基体金属上存在的油脂和影响镀层附着力和其它质量要求的外来物,也要除去其表面氧化物,使其表面具有规定的清洁度和一定的活度,以保证镀层与基体牢固结合,有时根据所要求的电镀层的外观,还要进行一些其它特殊的电镀前处理.

执行标准:GB/T12611-90

2．电镀过程控制

电镀锌金属或构件的使用条件和使用寿命与电镀层厚度有着密切的关系.使用条件越严格和使用寿命越长,所要求的电镀锌层应越厚.不同的产品,要根据使用的具体环境(温度、湿度、降雨、大气成分等)确定预期的使用寿命的电镀层厚度,盲目的加厚会造成各种浪费.但如果厚度不足,又会达不到预期的使用寿命要求

不同的生产厂家,依据自己设备状况,在确定镀种的情况下,首先要编制一套较完整合理的工艺流程,明确电镀参数,控制电镀液浓度,进行规范操作.

3．镀后处理

为使镀件增强防护性能、装饰性及其他特殊目的而进行的（钝化、热熔、封闭和除氢等）电镀后置处理.

镀锌后,一般要进行铬酸盐钝化,或其它转化处理,形成相应类型的转化膜.是保证镀后质量的关键工序之一.钝化后最好还应进行老化处理(烘箱内70~80oC).钝化可分为以下几种形式:

（1）彩钝: HNO3、H2SO4、CrO3（三酸不可缺）

（2）兰白钝: F Cr

（3）银白钝: Ba Cr

（4）黑色钝: Cr Ag或Cr Cu

（5）金黄色钝: Cr 还原剂.

彩钝:适用于锌酸盐镀锌,钝化后零件表面为红、绿色,略带黄(Cr 6红色,Cr 3绿色),不能出现紫色(出现后说明钝化膜层疏松),最简单的方法是用手指在零件表面往复磨擦几次,不能有变(掉)色现象.

兰白钝:由于钝化液中的氟化物随时间加长而逐渐下降,因此,零件表面兰色就会逐渐变浅,同一个班生产的工件色泽保持不好.所以钝化过程中要严控,并注意厚度.

银白钝:不随时间变化而变化,色泽保持一致性好.

电镀锌产品质量检验

1．严格执行国家现行标准

（1）<金属覆盖层,钢铁上的锌电镀层> GB/T 9799-1997 eqv250 2081:1986

（2）<电镀锌和电镀镉层的铬酸盐转化膜> GB/T 9800-1988 eqv250 4520:1981

（3）<人造气氛腐蚀试验:盐雾试验> GB/T 10125-1997

2．检验要求: 在生产前双方应签订技术协议,原则按协议进行

（1）大件:每件必检,不得漏检.

（2）小件:采用抽检法,每批抽5%,若存1%不合格,再加抽10%,若在加抽中仍存1%不合格,则全批不合格.

（3）检验程序:

a.外观检验:按图纸、按工艺、按标准进行检验,并与厂家共同留有样标;(用清漆或塑料薄膜封存),以此作为比较样板.

在电镀件的主要表面上不应存在明显可见的镀层缺陷,如起泡、孔隙、粗糙、裂纹或局部无镀层,但因基体金属缺陷引起的不可避免的镀层缺陷除外.镀件应清洁和无损伤.镀层应光亮(除另有规定外).

b.镀层厚度检验:采用镀层测厚仪进行检测.(用户的要求就是标准).

(一般规定最小局部厚度)

一般用途镀层厚:б=8~12um.

室外用: б=18~22um.

螺栓螺母等: б=3~6um.

c.镀层功能定位要合理:镀锌后,若无特殊要求,光亮度不要太高,太高后,镀层脆性增加,同时变色较快.一定要合理,并控制光亮剂用量.

d.盲孔深处,不宜有漏镀、烧焦、脱皮现象存在.可允许有颜色差异,大件尖角处可有轻微烧焦.

3检验方法:在自然散射光照射,或2支40瓦日光灯照射下,500mm处(肉眼观察),在此状态下,检查出的问题,即为质量问题.若检查不出,则为允许缺陷.

两种典型镀锌工艺流程表(仅供参考)

电镀锌工艺流程（彩色镀锌）

电镀锌工艺流程（银白、蓝白镀锌）