HClO4＝100.4610.05g→1000ml

【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录ⅧＭ第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。

【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

NaOH＝40.0040.00g→1000ml

20.00g→1000ml

4.000g→1000ml

【配制】取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

(C4H9)4NOH＝259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

C2H2O4·2H2O＝126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。

如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

CH3ONa＝54.025.402g→1000ml

【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)适量，使成1000ml，摇匀。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。

C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml

【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

Hg(NO3)2·H2O＝342.6217.13g→1000ml

【配制】取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

NH4SCN＝76.127.612g→1000ml

【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。

Zn＝65.393.270g→1000ml

【配制】取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。

I＝126.9012.69g→1000ml

【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

KIO3＝214.0010.700g→1000ml

3.5667g→1000ml

【配制】碘酸钾滴定液(0.05mol/L)取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。碘酸钾液(0.01667mol/L)取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

Br＝79.907.990g→1000ml

【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

KBrO3＝167.002.784g→1000ml

【配制】取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

方法名称: 三硅酸镁-氧化镁的测定-中和滴定法

应用范围: 本方法采用滴定法测定三硅酸镁中氧化镁的含量。

本方法适用于三硅酸镁。

方法原理: 供试品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定，根据滴定液使用量，计算氧化镁的含量。

试剂: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氢氧化钠滴定液(1mol/L)

4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基准无水碳酸钠

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)

配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤: 精密称取供试品约1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.15mg的MgO。

注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.23。

在滴定时，加入的液体量不必正好落于刻度线上，只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全时，可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液，节省实验所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干，则在正式添加滴定液前，滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次，避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小，填充滴定液时，宜细心充填，以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡，若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁，让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在，此时应快速地扭转活栓数次，则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置，不宜倾斜，以免读取刻度时发生误差。

以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的，在盛装碱性滴定液时，因为考虑到玻璃活栓会因碱性液的腐蚀而卡住，所以用内含一圆珠的橡皮管来取代活栓的功用。只要以手轻压圆珠的侧面，滴定液即可流出。但是现今滴定管上的活栓已采用铁氟龙为材质，而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性，故即使滴定碱液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。

使用的技巧:用碱式滴定管，不能按玻璃珠以下部位，否则放开手时易形成气泡。

酸式滴定管使用技巧:左手控制酸式滴定管的旋塞，眼睛观察锥形瓶内的指示剂颜色变化

滴定管使用前检漏:向滴定管加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若不漏水，对于酸式滴定管将活塞旋转180˚，对于碱式滴定管轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

使用前赶气泡:对于酸式滴定管，右手将滴定管倾斜30˚左右，左手迅速打开活塞，使溶液冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管:将玻璃珠上部橡皮管弯曲向上，挤压玻璃珠。

读数时，应该垂直用手拿管的上端，将溶液面与眼睛对齐后再读数。

方法名称:乌洛托品原料药-乌洛托品的测定-中和滴定法

应用范围:该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。

该方法适用于乌洛托品原料药。

方法原理:供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。

试剂:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

2. 甲基红指示液

3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基准无水碳酸钠7. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

配制:取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)

配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准

邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤:精密称取供试品约0.5g，置锥形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL，摇匀，加热煮沸至不再发生甲醛臭，随时加近沸的水补足蒸发的水分，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于17.52mg的乌洛托品(C6H12N4)。

注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。