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第1章电子光学基础
1.1分辨率
1.2磁透镜的聚焦原理
1.2.1电子在均匀磁场中的运动
1.2.2短磁透镜
1.2.3磁透镜的设计
1.3电子光学作图成像法
1.4电子透镜的像差
1.4.1球差
1.4.2畸变
1.4.3像散
1.4.4色差
1.5磁透镜的理论分辨率
第2章透射电子显微镜
2.1透射电子显微镜发展简史
2.2透射电子显微镜的基本结构
2.3照明系统
2.3.1电子枪
2.3.2照明系统和偏转系统
2.4成像系统
2.4.1透射电镜的成像原理
2.4.2物镜
2.4.3中间镜和投影镜
2.5像的观察与记录系统
2.5.1荧光屏
2.5.2照相底片
2.5.3视频摄像机
2.5.4慢扫描CCD照相机
2.5.5成像板
2.6试样台和试样架
2.7透射电镜的真空系统
2.8透射电镜的电子部分和其他部分
2.9电子显微镜的合轴调整
2.9.1照明系统的合轴与消像散
2.9.2成像系统的合轴与消像散
2.9.3物镜聚焦的调整
2.10透射电镜的样品制备
2.10.1粉末样品的制备
2.10.2薄膜样品的制备
2.10.3超薄切片法
2.10.4复型
2.10.5界面试样的制备
2.10.6聚焦离子束方法
2.10.7真空蒸涂方法
2.10.8试样的保存和观察时的注意事项
第3章电子与物质的相互作用
3.1电子的弹性散射
3.2电子的非弹性散射
3.2.1特征X射线
3.2.2二次电子
3.2.3背散射电子
3.2.4俄歇电子
3.2.5阴极荧光
3.2.6透射电子
3.2.7等离子体激发
3.2.8声子激发
3.3辐照损伤
第4章电子衍射
第5章复杂电子衍射谱
第6章透射显微术电子像衬度原理
第7章扫描电子显微镜
第8章电子探针显微分析仪和微分析
第9章其他显微分析方法
实验
附录
参考文献
章晓中,牛津大学材料系博士(1989年,国家公费生)。The Royal Institution of Great Britain博士后研究员(1989-1992)。新加坡国立大学物理系研究员、讲师、高级讲师(1992-1999年),1999年起任清华大学材料系教授(博导),现任清华大学电镜室主任、先进材料教育部重点实验室副主任、全国纳米技术标委会副主任委员、中国分析测试协会咨询委员会委员、全国微束分析标委会委员。主要研究兴趣:纳米材料与纳米结构、磁阻与超导材料、电子显微学,计算材料学,发表SCI论文100多篇。
电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。 电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代,透射...
顾名思义,所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开...
电子显微镜的分类 1、透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000 Å的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来,TE...
20号钢表面激光熔覆层的电子显微分析
用DX-3型扫描电镜和JEOL-733型电子探针对20号钢表面钴基激光熔覆层的显微结构和掺杂元素的分布作了观察与分析。结果指出,表面形成了良好的冶金结合,涂料元素基本上不进入基材。
探索与实践:《材料电子显微分析技术》课程的教学改革探讨与实践
本文从课程的设置、理论教学的改革以及实验教学的改革进行了探讨。通过《材料电子显微分析技术》课程的改革,提高了学生的学习兴趣,取得了较好的效果。
内容简介
《材料评价的分析电子显微方法》全面介绍了各种分析电子显微方法。对两种最重要的电子显微分析技术——电子能量损失谱和X射线能谱分析方法的理论基础、实验技术、谱的解析,进行了系统的讲解,指出了定量分析时的注意事项。 2100433B
电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。
透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构;扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌,也能与X射线衍射仪或电子能谱仪相结合,构成电子微探针,用于物质成分分析;发射式电子显微镜用于自发射电子表面的研究。
因电子束穿透样品后,再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿,可以直接获得一个样本的投影。通过改变物镜的透镜系统人们可以直接放大物镜的焦点的像。由此人们可以获得电子衍射像。使用这个像可以分析样本的晶体结构。在这种电子显微镜中,图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。由于电子需要穿过样本,因此样本必须非常薄。组成样本的原子的原子量、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低,样本就必须越薄。样品较薄或密度较低的部分,电子束散射较少,这样就有较多的电子通过物镜光栏,参与成像,在图像中显得较亮。反之,样品中较厚或较密的部分,在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密,则像的对比度就会恶化,甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。
透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。
透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪,电子由钨丝热阴极发射出、通过第一,第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上,再通过中间镜和投影镜逐级放大,成像于荧光屏或照相干版上。中间镜主要通过对励磁电流的调节,放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍;改变中间镜的焦距,即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。
扫描电子显微镜的电子束不穿过样品,仅以电子束尽量聚焦在样本的一小块地方,然后一行一行地扫描样本。入射的电子导致样本表面被激发出次级电子。显微镜观察的是这些每个点散射出来的电子,放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子,通过放大后调制显像管的电子束强度,从而改变显像管荧光屏上的亮度。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描,这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像,这与工业电视机的工作原理相类似。由于这样的显微镜中电子不必透射样本,因此其电子加速的电压不必非常高。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比,可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品;图像有很强的立体感;能利用电子束与物质相互作用而产生的次级电子、吸收电子和X射线等信息分析物质成分。
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
1926年汉斯·布什研制了第一个磁力电子透镜。
1931年厄恩斯特·卢斯卡和马克斯·克诺尔研制了第一台透视电子显微镜。展示这台显微镜时使用的还不是透视的样本,而是一个金属格。1986年卢斯卡为此获得诺贝尔物理奖。
1934年锇酸被提议用来加强图像的对比度。
1937年第一台扫描透射电子显微镜推出。一开始研制电子显微镜最主要的目的是显示在光学显微镜中无法分辨的病原体如病毒等。
1938年他在西门子公司研制了第一台商业电子显微镜。
1949年可透射的金属薄片出现后材料学对电子显微镜的兴趣大增。
1960年代透射电子显微镜的加速电压越来越高来透视越来越厚的物质。这个时期电子显微镜达到了可以分辨原子的能力。
1980年代人们能够使用扫描电子显微镜观察湿样本。
1990年代中电脑越来越多地用来分析电子显微镜的图像,同时使用电脑也可以控制越来越复杂的透镜系统,同时电子显微镜的操作越来越简单。
扫描电子显微镜 在新型陶瓷材料显微分析中的应用
显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍
的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ; ⑵加热
条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ; ⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
纳米尺寸的研究
纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的
研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微
镜与扫描隧道显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为 20nm。
铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 (简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是目前观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移)。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求,在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分析系统),主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现,例如显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
成像
次级电子和背散射电子可以用于成像,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
表面分析
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。