检定钴、镍、铜和钯。有机合成。硝化纤维稳定剂。硬化剂。去垢剂。硫化促进剂。树脂合成。

【主要成分】

纯品

【外观与性状】

无色、无臭晶体。或性状 白色单斜形结晶或粉末，水中溶解度在13℃时为2.26%，在热水中溶解度较大。当水溶液在80℃时逐渐分解产生氨，无水乙醇中溶解度在13℃时为1.2%，能溶于液氨，不溶于苯和氯仿。

【熔点(℃)】

209

【相对密度(水=1)】

1.40(14℃)

【溶解性】

溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚。

【主要用途】

用作肥料、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂，也用于制造塑料、人造树脂、人造漆、氰化合物, 还是制造黑色素、炸药等的原料 。用于检定钴、镍、铜和钯, 有机合成, 硝化纤维稳定剂, 硬化剂, 去垢剂, 硫化促进剂, 树脂合成。

R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.

吸入、皮肤接触及吞食有害。

储存:密封干燥保存。

双氰胺的固化机理比较复杂，除了4个活泼氢参与反应之外，氰基也具有反应活性。另外，双氰胺还具有催化型固化剂的作用。对E-51环氧树脂来说，双氰胺的理论用量为每100g树脂11g,而实际用量为4~10g,特别是对固态环氧树脂一般用量都比较少.

本品不受管制

白色结晶性粉末。水中溶解度在13℃时为2.26%，在热水中溶解度较大。当水溶液在80℃时逐渐分解产生氨气。无水乙醇、乙醚中溶解度在13℃时，分别为1.26%和0.01%。溶于液氨，不溶于苯和氯仿。相对密度(d254)1.40。熔点209.5℃。低毒，半数致死量(小鼠，经口)>4000mg/kg。

S24/25Avoid contact with skin and eyes.

避免与皮肤和眼睛接触。

【皮肤接触】

脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。

【眼睛接触】

提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

【吸入】

脱离现场至空气新鲜处。

【食入】

饮足量温水，催吐。就医。

【废弃处置方法】

处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。

【运输注意事项】

起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

【危险特性】

遇硝酸铵、氯酸钾及其盐类能发生强烈的反应, 引起爆炸。受高热分解，产生氰化物和氮氧化物剧毒烟气。

【有害燃烧产物】

氧化氮、氰化氢。

【灭火方法】

消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

泄漏应急处理

【应急处理】

隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩)，穿防毒服。用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

【禁配物】

强氧化剂、强酸、强碱。

【操作注意事项】

密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

【储存注意事项】

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

接触控制/个体防护

【工程控制】

密闭操作，局部排风。

【呼吸系统防护】

空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

【眼睛防护】

戴化学安全防护眼镜。

【身体防护】

穿防毒物渗透工作服。

【手防护】

戴橡胶手套。

【其他防护】

工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。

检定钴、镍、铜和钯。有机合成。硝化纤维稳定剂。硬化剂。去垢剂。硫化促进剂。树脂合成。

用作环氧树脂胶黏剂潜伏型固化剂，配制单组分环氧胶黏剂，只有当二氰二胺的粒度≤5μm(2500目)时，才能在环氧树脂中形成悬浮体，不会产生沉淀。参考用量4~12份，100g环氧树脂组成物适用期6~12个月。二氰二胺用量17份时储存期不足2个月，用量8份时储存期可达半年之久。固化条件170℃/lh或180℃/20min，热变形温度125℃。也用作单组分水性环氧胶黏剂的固化剂。参考用量7份。二氰二胺(5~6份)与酰肼(3~4份)复配体系，可120℃/45min固化环氧树脂。

用双氰胺与酸反应，可制造各种胍盐。双氰胺和苯基腈反应得到的苯代三聚氰二胺是涂料，层压板、成型粉的中间体。

双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。

双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。

在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等;也用来制取硫脲、硝酸纤维素稳定剂、橡胶 硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、人造革 填料、粘合剂等。由双氰胺与甲酸反应可得医药中间体5-氮杂胞嘧啶。作为氮源对碳材料进行氮掺杂

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质--双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点，本方法加大了净化材料的用量，以获得了更好的净化效果。建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。

1实验部分

1.1仪器、试剂与材料

高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。

双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08)，采用Hypercard色谱柱(3cc，200mg/PN:60106-301)和 HILIC液相色谱柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。

表1双氰胺的信息

1.2实验步骤

称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入Hypercard色谱柱(3cc，200mg/PN:60106-301)，将MAS管上下晃动30s，然后涡旋30s后，8000r/min离心5min，取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22μm微孔滤膜，待测。

注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀;

2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。

1.3实验条件

1.3.1高效液相色谱法(HPLC法):

色谱柱:HILIC液相色谱柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm;

流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=15: 85;

波长:220nm;进样量:10µl;柱温:25℃;流速:0.8mL/min。

1.3.2LC-MS/MS法:

(1)色谱条件:

色谱柱:HILIC液相色谱柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm;

流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)

B:乙腈;

进样量:10µL;柱温:25℃;流速:0.3 mL/min。

表2流动相梯度程序

(2)质谱条件:

质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;CAD:8.00;CUR:20.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:600.00。

表3双氰胺质谱信息

注:带"____"的监测离子对为定量离子对。

2.结果与讨论

2.1高效液相色谱法:

2.1.1双氰胺的液相色谱图

图1双氰胺1µg/ml标准溶液的液相色谱图

2.1.2实际样品基质加标的线性关系和检出限

准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液;

分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为0.5µg/g，1µg/g，2µg/g，5.0µg/mL和10µg/g的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述色谱条件，结果见表4:

表4双氰胺线性方程和定量限(HPLC法)

2.1.3准确度和精密度

选取市售某品牌婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表5

表5 0.5µg/g添加回收实验结果(HPLC法)

图2 婴幼儿奶粉空白液相色谱图

图3 婴幼儿奶粉0.5µg/g添加双氰胺的液相色谱图

2.2LC-MS/MS法

2.2.1双氰胺的LC-MS/MS图

图4双氰胺10ng/ml标准溶液质谱图

2.2.2实际样品基质加标的线性关系和检出限

准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液;

分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述液质条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表6:

表6 双氰胺线性方程和定量限(LC-MS/MS法)

2.2.3准确度和精密度

选取市售某婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。

表7 10ng/g添加回收实验结果

图 5 婴幼儿奶粉空白质谱图

图 6 婴幼儿奶粉10ng/g添加水平的质谱图

防火涂料涂覆于物体表面，在遇火时涂膜本身难燃或不燃，对基材有较好的保护作用，为灭火和人员撤离赢得了时间。因此对它的研究和应用已引起了世界各国的高度重视。

自1837年研制出第一个防火涂料配方以来，防火涂料不断发展，而且性能也得到了很大改善。随着阻燃技术的发展及对防火材料性能要求的提高，出现了膨胀型防火涂料。1937年出现了以磷酸二铵为催化剂，二氰二胺为膨胀发泡剂，甲醛为碳化剂的膨胀型防火涂料。1953 年，有了含磷酸蜜胺的膨胀型防火涂料。1965年，美国开始将聚磷酸铵（-66）引入防火涂料配方中。美国最早生产保护钢结构的膨胀防火涂料有Flame Control Coatings公司的钢结构的防火涂料，美国WR Grece公司的Monokote 钢结构防火喷浆。

具有代表性的卤系、磷系防火涂料处于不断发展中，但卤系中一些溴类防火涂料因环保问题而备受争议。接着又出现了以炭源（三季戊四醇），膨胀剂（多磷酸铵）和发泡剂（三聚氰铵）的典型膨胀防火材料。目前，膨胀型防火涂料的防火性能及理化性能都有了很大的提高，防火助剂的品种、性能也日趋完善，还研制出自膨胀化合物，如硝基苯胺硫酸盐和磺胺等。低温等离子表面处理技术使得防火性能大大提高。

中国的防火涂料研究起步较晚，但发展速度很快。20世纪70年代末，首先研究出膨胀型过氯乙烯防火涂料，后来又研究出膨胀型丙烯酸乳胶防火涂料。从20世纪80年代中期开始，科学研究所率先研制成LG钢结构防火涂料，与北京建筑材料防火公司共同研制成1F 钢结构膨胀型防火涂料。目前，全国有70多家防火涂料的科研生产单位，共开发了80多个品种的产品，累计涂料产量1.5×104吨以上。

近十几年来防火涂料发展方兴未艾，其耐水性能、防火性能有了很大改进和提高，品种和应用范围不断扩大。有的国家还指定法律，规定用于学校、医院、电影院等公用建筑内的涂料必须是阻燃的，否则不准兴建。可见防火涂料已经引起人们极大的重视。

防火涂料随着整个涂料工业向节能、低污染、高性能方向发展。目前水乳液型的防火涂料已占了越来越大的比例。与此同时，提高防火涂料的耐水性能、防火性能、装饰性能、降低成本等方面也不断取得进展。

1、开发多效、高效、低水溶性的脱水成炭催化剂和发泡剂高效水溶性的脱水成炭催化剂和发泡剂的开发研究，一直是膨胀型防火涂料研究和发展的技术关键。多聚磷酸铵的研制成功，曾大力促进了膨胀型防火涂料的发展。磷酸三聚氰胺则把磷酸脱水催化和三聚氰胺发泡两者的作用结合起来，并且水溶性更低，效果更好。

自膨胀单体是七十年代出现的新兴膨胀剂，作为膨胀型防火涂料中唯一的防火组分。如氨基苯磺酸盐、氨磺酰对苯胺、p,p’-氧代而苯磺酰 5-氨基-2硝基苯甲酸及其他类似的有机物，均可作为自膨胀单体。

2、阻燃-消烟剂与阻燃增效剂的发展

近几年来人们对阻燃-消烟协同效果和阻燃增效剂的开发研究十分重视，并已取得了较好的结果。使阻燃剂的用量大为节省，减少了对氧化锑的以来，甚至完全取代了氧化锑，减低了价格，并提高了阻燃和消烟效果。例如硼酸锌和氧化锑在含卤素树脂中等量拼用，发烟量可以减少25%，且限氧指数不变，价格降低。当用与卤化聚酯时，硼酸锌与水合氧化铝并用，可以全部代替氧化锑，价格大大降低。

超细粒度的阻燃剂，由于分散好，显著提高了阻燃及消烟效果，节省用量，改善涂层性能等。这也是阻燃消烟剂发展的一个重要方面例如用粒径0.25—0.5μm的超细氧化锑品种代替犁镜1—1.8μm的氧化锑品种，不但可减少氧化锑用量20—30%，而且大大改善了分散性，提高了涂层的物理机械性能。

3、研制新的防火涂料品种

透明的防火涂料对木质家具、房间内装饰、古代建筑、文物等，具有保持物体本色、防火、装饰作用。着类涂料的研究一直受到人们的重视。如由α、β-不饱和酸酯、氨基甲酸酯的化合物、丙烯酸2- 乙酯、安息乡异丙醚和卤素、磷、硼等化合物组成的紫外光固化的防火涂料。其涂层都具有较好的透明性、装饰性和难燃性。

弹性阻燃涂料对电缆等柔性底材的防火保护具有重要意义。如由甲苯二异氰酸酯和无氯苯基缩水甘油醚与含磷多元醇缩合而制得的组分构成的防火涂料等。

4、防火涂料的应用范围

随着有机合成材料的大量应用，其难燃为体也日益突出。含卤素等难燃化的有机聚合物往往导致材料的物性变劣，使用寿命缩短、价格提高。采取在其表面涂覆防火涂料的办法来进行防火保护，不但能保持原来有机合成材料的优良性能，而且经济适用。防火涂料在有机合成材料上的应用也有广阔的前景。此外，普通刚才被加热至540℃左右即丧失了结构强度。混凝土结构在高温火焰作用下也容易开裂崩解。因此，对钢铁结构和混凝土结构进行防火保护，使它们在火灾发生时能延长发生变形破坏的时间，为灭火赢得时间，减少火灾损失，受到人们很大的重视。防火涂料在钢铁结构和水泥结构上的应用正在扩大。

综上所述，随着工业向大型化和建筑向集群化、高层化发展，随着科学技术的发展，人们对防火涂料的要求越来越高，应用越来越广泛。这种情况又大大促进了防火涂料的发展，它将成为国家建设和人民生活中不可缺少的材料之一。而且随着国家经济和人民生活水平的进一步提高，防火涂料会具有更加广阔的应用和发展。