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钒酸钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律

钒酸钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律

以钒渣亚熔盐法钒铬共提工艺所得到的中间产品钒酸钙为研究对象,针对钒酸钙后续产品转化问题,提出钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的工艺路线;研究NH4HCO3转化溶出钒的工艺条件,考察是否通入CO2、NH4HCO3的添加量、反应温度、不同液固比以及反应时间等对钒酸钙转化溶出效果的影响。

钒酸通入CO2对钒酸钙中钒转化率的影响

从反应中可以看出,若将钒酸钙中的钙离子完全转化为碳酸钙,需要三倍于钒酸钙物质的量的碳酸氢铵,但大量碳酸氢铵的加入会产生刺激性气味甚至跑氨,不利于工业化操作。而在反应过程中通入CO2不但可以为反应体系提供充足的碳源,使钙离子完全转化为碳酸钙,还可以减少碳酸氢铵的用量,防止跑氨现象的产生。

在铵根离子与钒酸钙中钒的摩尔比为1、液固比分别为15和20、反应温度75℃、搅拌速率200r/min、反应时间2h条件下,研究了不通入CO2与通入CO2时钒的转化效果。

通过对比发现,通入CO2的碳化铵化反应,在同的反应时间下得到的固相钒转化率明显高于未通入CO2的碳化铵化反应的固相钒转化率,且其钒转化率达到稳定值所需的反应时间要小于未通CO2所需反应时间。这说明,在碳化铵化反应中通入CO2能有效地提高碳化铵化反应的反应速度和反应限度。

钒酸反应液固比及碳酸氢铵加入量的确定

采用冷却结晶的方法可以从体系中分离NH4VO3。因此,若要提高偏钒酸铵结晶率,需要保证反应后液相中的偏钒酸铵含量在比较高的水平。可以看出,75℃条件下,碳酸氢铵浓度为0g/L时,对应的偏钒酸铵溶解度最高,为31.02g/L;那么在75℃的碳化铵化反应中,反应理论液固比应以得到偏钒酸铵浓度为31.02g/L的饱和溶液为目的(对应反应液中V2O5理论物质的量应为0.135mol/L)。即反应前固相中钒含量(以V2O5计)理论上与反应后进入液相的钒含量(以V2O5 计)相等。

为考察碳酸氢铵加入量对碳化铵化的反应的影响,加入碳酸氢铵的量应能保证碳化铵化反应完全进行。设加入的碳酸氢铵的质量为eg,为了保证钒酸钙中的钒完全转化为偏钒酸铵,理论上碳酸氢铵的物质的量应等于钒酸钙中钒的物质的量,即碳酸氢铵与钒酸钙中钒的物质的量之比(以下简称铵钒摩尔比)为1。

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钒酸简介

化学式为H3VO4

制法和性质:由五氧化二钒溶解于过热水中得。氧化性略低于KMnO4。仅存在于水溶液中。水溶液中存在[VO2 ]阳离子和氢离子,强酸性,其他性质正在研究。

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钒酸钒酸铋掺杂体系的研究进展

介绍了稀土元素、过渡元素、碳族元素和其它元素的钒酸铋掺杂体系,并对未来的发展方向做出展望。

钒酸稀土元素掺杂的钒酸铋体系

稀土元素掺杂钒酸铋时,通常是稀土离子来取代钒酸铋中的钒,形成掺杂固溶体。C.K. Lee等用固相法实现了钕、钆、铒、镱稀土元素在钒酸铋中的掺杂。具体方法是将Bi2O3、V2O5和RE2O3(RE=Nd,Gd,Er,Yb)按照一定的化学计量比进行称量,随后将称量好的样品加入到玛瑙研钵中,并同时加入丙酮,将其混合。干燥后在850~950℃煅烧20h,冷却到室温后得到掺杂的钒酸铋体系。

然而,有些掺杂并没有取代钒酸铋中的离子,而是以氧化物的形式掺杂在钒酸铋中。Hui Xu 等在钒酸铋中掺入了钬、钐、镱、铕、钆、钕、铈、镧等稀土元素。制备的方法是:先制备钒酸铋,将 0.04mol的Bi(NO3)3·5H2O 溶解到4mol/L的硝酸中,同时将0.04mol的NH4VO3溶解到2mol/L的氢氧化钠中,将上述两个溶液混合后加入7.5g的尿素。随后在90℃下搅拌8h便得到了黄色沉淀,用去离子水和乙醇洗涤得到的黄色沉淀。再制备稀土元素的硝酸盐,将稀土元素的氧化物溶解到浓硝酸中就能值得稀土元素的硝酸盐。最后是稀土元素载入的钒酸铋的制备,将制备好的钒酸铋分散到稀土元素硝酸盐的溶液中,边搅拌边蒸发,直到除去所有的水后,将得到的产物在400℃下煅烧4h。实验得出这些稀土元素是以其氧化物的形式掺杂于钒酸铋样品中。用稀土元素改性的钒酸铋在DRS分析中出现蓝移。Gd3 掺杂的钒酸铋有最好的光催化性能,并且Gd最合适的掺杂量为8%。

钒酸过渡元素掺杂的钒酸铋体系

过渡元素在钒酸铋中的掺杂,存在的方式主要有取代钒酸铋中的钒或者是铋离子,金属颗粒和氧化物等三种形式掺杂在钒酸铋中。并且经掺杂后,普遍能提高钒酸铋的光催化性能。Xiufang Zhang等用光致还原技术制备了银掺杂的钒酸铋薄膜。具体的制备方法为:钒酸铋薄膜是用金属有机沉积法制备的。将铋源和钒源按1∶1的化学计量比分别溶解在乙酸和乙酰丙酮中,完全溶解后将两者混合,制成溶胶后搅拌30min。随后在FTO玻璃上镀一层2.2mm厚的薄膜,镀好后在500℃下煅烧2h。将制得的薄膜在浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液中浸泡,随后在紫外灯下照射5min制的了银掺杂的钒酸铋薄膜。实验测试表明银在钒酸铋薄膜中是以金属颗粒的形式存在的,粒径 10~20nm。

钒酸碳族元素掺杂的钒酸铋体系

Duk Kyu Lee等用浸渍法制备了碳掺杂的钒酸铋。具体方法是:将Bi2O3和V2O5按一定的化学计量比进行混合,以无水乙醇为介质,加入ZrO2球石,球磨24h。随后快速进行干燥并在800~900℃下煅烧2h。煅烧得到的粉体再球磨12h制得BiVO4 粉体。将3.0g的BiVO4加入到30mL含有蔗糖的去离子水中,得到的悬浮液边加热边搅拌直至蒸干,将蒸干的粉体在氢气和氮气气氛下300℃热处理1h制备了碳掺杂的钒酸铋。C沉积在钒酸铋的表面,并且没有团聚;随着碳含量的增加,钒酸铋表面的粉体会增加,能带间距会减小,并且能观察到在可见光下宽的吸收峰。和没有掺杂的钒酸铋进行比较,碳掺杂的钒酸铋有更好的光催化性能。在碳掺杂量为3wt%时,光催化活性是最高的。

钒酸其他元素掺杂的钒酸铋体系

Yu-ki Taninouchi等用固相法制备了锂和银掺杂的钒酸铋。具体方法是:将适量的Bi2O3、V2O5、Li2CO3和Ag2O进行混合,并在600℃加热12h。将研磨的粉体做成球形,Li的掺杂量为5%,Ag的掺杂量为5%和10%的样品在 800℃下加热12h,Li的掺杂量为10%的样品在700℃下加热12h。随后,再研磨,将制备的样品压制15min,Li掺杂量为5%和Ag掺杂量为5%的样品在700℃煅烧24h,Li掺杂量为10%的样品在700℃煅烧12h,Ag掺杂量为10%的样品在750℃煅烧12h。最后制得锂和银掺杂的钒酸铋。锂和银的掺杂提高了亚晶胞的对称性和在570℃下Bi2VO5.5 的导电性能。 2100433B

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钒酸钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律常见问题

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钒酸钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律文献

冶炼金属钒的方法分类(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池) 冶炼金属钒的方法分类(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)

冶炼金属钒的方法分类(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)

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1 冶炼金属钒的方法分类(钒渣 -五氧化二钒 -三氧 化二钒 -金属钒 -钒铁 -钒铝合金 -碳氮化钒 -钒电池) 原创 邹建新 李俊翰 教授等 0 金属钒 金属钒可以通过以含钒氧化物和氯化物为原料,采用以钙、镁、铝等为代表的金属热 还原法,或以碳、硅、氢等为代表的非金属热还原方法进行制备。但是,这些方法得到的 钒含有间隙元素量较高,如碳、氢、氧、氮,需要进一步提纯精炼后才能得到纯度较高、 具有可塑性的金属钒。 1 冶炼金属钒的方法分类 (1)以还原剂来区分:主要有金属热还原法,如钙热还原法、铝热还原法、镁热还原 法;非金属热还原法,如碳热还原法,氢还原法、硅热还原法等。 (2)以含钒原料不同区分:主要有含钒氧化物和含钒氯化物两类原料。 2 钙热还原法 2.1 基本原理 钙热还原法所用原料主要为含钒氧化物,现将钙还原五氧化二钒的反应式表示如下: V 2O5+Ca=V 2O4+CaO V

钙化焙烧法从石煤中提取五氧化二钒 钙化焙烧法从石煤中提取五氧化二钒

钙化焙烧法从石煤中提取五氧化二钒

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钙化焙烧法从石煤中提取五氧化二钒

多钒酸铵作用

主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,陶瓷工业广泛用作釉料,也可用于制取五氧化二钒、三氧化二钒。

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多钒酸铵化学性质

分子式:(NH4)2V6O16

分子量:597.72

微溶于冷水、热乙醇和乙醚,溶于热水及稀氢氧化铵;空气中灼烧时变成五氧化二钒,有毒。

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钒铁钒添加剂

carvan钒和钒铝合金是应用较广的钒添加剂。

钒铁carvan钒

钢和含钒合金用的一种高碳钒铁添加剂,成分为V83%~86%,C10.5%~13%,Fe2%~3%。生产方法是用天然气在回转窑内,于600℃下将V2O5还原成V2O4,然后在另一座回转窑内于1000℃用天然气将V2O4还原成钒碳氧化合物。钒碳氧化合物按计算加入焦炭或石墨。加碳量比碳氧反应计算值过量1%。钒碳氧与石墨的混合物加压成块。放在真空炉中加热至1000℃即制成Carvan钒。美国联合碳化物公司生产的Carvan钒的典型成分为:V84.5%,C12.25%,Si0.05%,Al0.005%,S0.004%,P0.004%,Fe2.5%。合金外形为扁饼状。密度为4.58g/cm。Car-van钒压块包装成袋,每袋含钒25磅和碳3.7磅,可不再分析,直接加入炉内或钢包中使用。Carvan钒与钒铁相比价格较便宜,加入钢液后溶解较快,钒收得率较高。当钒碳氧和石墨的压块在烧结过程中往炉内通入氮气,就可以制成Nitrovan钒,它含V78%~82%,C11%~12%,N2≥6.0%。用作冶炼钒氮系钢。

钒铁钒铝合金

生产钛合金如Ti-6A1-4V用的钒添加剂。根据含钒量分为50%、65%和85%3级,余量为铝。因是真空冶炼用的添加剂,常冠以“VQ”(真空质量)标志。钒铝合金的气体含量低,其他杂质如Fe、Si、C、B等要满足钛合金的要求。生产钒铝合金用的五氧化二钒是将工业产品再提纯,使杂质含量达到规定范围的高纯五氧化二钒。铝要用高纯度铝。生产场地要保持洁净,避免杂质污染。先用铝热法生产85%V-Al合金。再将85%V-Al合金与铝在500kg真空感应炉内熔炼成规定钒含量的钒铝合金。重熔的目的除脱气外,主要是使合金成分均匀,要求含钒量的偏差<0.5%。脱气处理时,炉内真空度为0.266Pa(2×10-3 Torr)。合金锭经过破碎、筛分(筛下物不要),粒度0.2~6mm的钒铝合金经磁选去除有磁性(铁高)的合金粒,再经紫外线和荧光检查,挑除有非金属夹杂物的合金粒。 2100433B

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