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在0.5L的三口烧瓶中加入E-51、CFBN和催化剂,加热搅拌,通氮气保护,在120℃保温反应2h后趁热倒出,避光保存。在配有搅拌器、回流管、温度计的O.5L的三口烧瓶中,按配方依次加入各种药品,开动搅拌器加热。当回流管有回流时开始计时,保持反应1.5~2.Oh,冷却到室温倒出,加入填料和稳定剂,稀释到一定的浓度,搅拌均匀后即制备成:FCCL样品用的胶黏剂。
FCCL试样制备过程:胶黏剂涂胶到PI膜一预烘(80℃,10min)一覆铜一裁边一复合(120℃)一加压固化(170~C,90min)一FCCL试样。
(单位:质量份)
环氧树脂(E-51) 100 咪唑固化剂 5~10
端羧基液体丁腈橡胶(CTBN) 20~30 3,4-二氨基二苯砜 1~2
其他助剂 适量
双马来酰亚胺 5~10
四溴双酚A高溴代环氧 树脂(EC一14)20~30
覆铜板制备用胶黏剂配方中加入6%的双马来酰亚胺,加入含溴量为8%的高溴代环氧树脂EC-14,使FCCL在308℃的耐锡焊热性提高,阻燃效果达到UL94V-0级,同时具有较高的剥离强度和较低的吸水性,可以不经过预烘烤直接进行锡焊操作,提高了产品生产效率,降低了成本。2100433B
氯化水解法:将三氯化磷加入反应器中,通入氯气,同时滴加水,控制氯水比在3.94左右,通氯气和滴水速度分别为25~35kg/h和6.25~8.8 kg/h。用夹套蒸汽加热至105~109℃使反应器内反应...
世界上90%的咔唑是从煤焦油中得到的 ;也可由邻氨基联苯合成,然后用二重结晶精制。(1)合成法:以邻氨基二苯胺为原料,经亚硝酸处理,制得1-苯基-1,2,3-苯并,加热后,失去氮而生成咔唑。(2)法:...
胶黏剂可以把两种或两种以上材料连接在一起,它只要分为厌氧胶、硅酮胶、聚氨酯、瞬干胶、UV胶等等,应用的范围非常广泛,工业生产和日常生活都会长用到。
无卤阻燃覆铜板制备方法的研究
以邻甲酚和甲醛缩合,得到高邻位线性的酚醛树脂,此酚醛树脂再与环氧氯丙烷(ECH)进行环氧化反应,合成得到了高性能酚醛环氧树脂,在此基础上加入DOPO提高其阻燃性,再用双酚A酚醛树脂对其进行固化,得到覆铜板用的胶液。通过环氧值,阻燃性,红外光谱测试,探讨了最佳实验条件为:含磷环氧树脂的合成温度在120℃左右,反应时间为4 h,最佳含磷量为2%。用盐酸丙酮法(标准HG2-741-72)测定所得树脂的环氧值达到0.497。
一种双面覆铜板用聚酰亚胺复合膜及其制备方法
本发明涉及双面覆铜板用聚酰亚胺复合膜,所述复合膜包括依次连接的第一TPI膜层、PI基膜层以及第二TPI膜层。所述复合膜力学性能、介电性能优良,热膨胀系数较低,使用所述复合膜制备得到的覆铜板可以通过锡焊浴,剥离强度高。
《一种无卤无铅阻燃高Tg覆铜板制作方法》涉及一种无卤无铅阻燃高Tg覆铜板制作方法。
《一种无卤无铅阻燃高Tg覆铜板制作方法》的目的是使用不含卤元素的苯并噁嗪树脂和含磷环氧树脂在熔融下发生共聚反应,苯并噁嗪在开环过程中形成的中间体是环氧树脂的固化剂,添加氢氧化铝填料改善板材的阻燃性能,使用二氧化硅改善进一步改善板材耐热性能。
《一种无卤无铅阻燃高Tg覆铜板制作方法》方法步骤如下:
a、在高剪釜中加入苯并噁嗪树脂A、苯并噁嗪中间体树脂B和含磷环氧树脂C;
b、将二甲基咪唑先用溶剂在小桶中先充分溶解,溶解后加入高剪釜混合树脂中;
c、开启高剪釜分散电机,乳化电机,搅拌2小时,搅拌过程中开启高剪釜15-25℃冷却水保持反应釜温度稳定;
d、再加入氢氧化铝、二氧化硅和溶剂,开启高剪釜分散电机,乳化电机,搅拌1小时;
e、将制得的胶液混合物涂覆在7628电子级玻璃布上,放入150-170℃烘箱里烘烤4-6分钟制成PP片;
f、按照钢板-铜箔-若干张PP-铜箔-钢板的结构叠配好,放入真空热压机中层压,先在热压机中热压完毕后转入冷压机中冷压。
作为该发明的进一步改进,所述的步骤a、b中各原料按质量的组份是:苯并噁嗪树脂A80-120份、苯并噁嗪中间体树脂B42.35-45.38份、含磷环氧树脂C5-10份和二甲基咪唑0.0742-0.0748份。作为该发明的进一步改进,所述的各原料按质量的组分是:苯并噁嗪树脂A100份、苯并噁嗪中间体树脂B43.82份、含磷环氧树脂C7份和二甲基咪唑0.0747份。作为该发明的进一步改进,所述的步骤d中的各原料按质量的组份是:氢氧化铝14.9-16.5份、二氧化硅25.9-27.42份和溶剂43-49份,所述的溶剂是丁酮、丙酮、丙二醇甲醚中任意一种或者数种混合物。作为该发明的进一步改进,所述的氢氧化铝是15.9份、二氧化硅26.7份和溶剂45份。
1、使用《一种无卤无铅阻燃高Tg覆铜板制作方法》制作的覆铜板中氯元素和溴元素总量小于800百万分比浓度,达到欧盟无卤化要求,满足了IEC、JPCA、IPC联合约定各种产业标准;
2、板材性能:
Tg(玻璃化转变温度),DSC(20℃/分钟) |
150-165℃ |
剥离强度(常规电解铜箔) |
1.5-2.3牛/毫米 |
Td(基材的热分解温度),(5%lose) |
>360℃ |
T288(基材的耐热分解时间) |
7-10分钟 |
UL-94燃烧测试 |
V-0 |
带铜浸锡(288°C) |
5-7分钟 |
吸水率(120°C&120分钟) |
0.24% |
胶黏剂的氧指数达到29.6%,相比纯环氧树脂的(20%)有较大幅度提高,达到难燃材料(27%)的标准。说明阻燃剂起到了阻燃作用,在一定程度上抑制了环氧树脂的燃烧,达到了预期的阻燃目的。
三聚氰胺磷酸酯在燃烧时,使聚合物表面形成泡沫状碳,阻止了热和氧向火焰传递,导致火焰熄灭。此外,膨胀碳化物黏附在燃烧的聚合物熔融区域,防止了流滴,避免了火焰蔓延现象。此碳层的形成历程符合膨胀型阻燃剂碳层形成规律:
①在较低的温度下酸源释放出无机酸;
②在稍高于释放酸的温度下,发生酯化反应,体系中的胺可作为酯化反应的催化剂;
③体系在酯化前和酯化过程中熔化;
④反应产生的水蒸气和由气源产生的不燃性气体使熔融体系发泡,与此同时,多元醇磷酸酯脱水碳化,形成无机物及碳残留物,且体系进一步膨胀发泡;
⑤体系胶化和固化,反应完全,形成多孔泡沫碳层。