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1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。
如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。
7.检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂低1-2个数量级。
8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的"硅胶"峰。
注意事项
1.先根据TLC方法筛选好洗脱剂,使两相邻物质Rf值之差最大化
2.将柱子必须装平整、均匀
3.考虑有限柱填料的吸附量
4.可考虑用梯度法分开并洗脱
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
柱层析硅胶选取优质硅胶为原料加工制成。柱层析硅胶为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅。
柱层层析硅胶价格的话,是很不错的,值得推荐给您,它的价格为55元每千克,这款产品的话,国际标准磨口精准壁厚均匀德国设备生产,价格来源于网络,仅供参考。
硅胶G薄层层析
实验一 硅胶 G 薄层层析 薄层层析是在吸附色谱基础上发展起来的一种快速微量操作简便的层析法。 硅胶是薄层 层析中应用最广的吸附剂,由于硅胶薄层的机械性能差,一般必须加入 10%~ 15%的煅石 膏作为粘合剂, 称为硅胶 G。展层剂凭借毛细管效应在薄层中移动, 点在薄层上的样品随展 层剂的移动而不同程度的移动。 因为被分离物质的极性有差异, 因而与吸附剂和展开剂的亲 和力有差别,结果在薄层板上的迁移率 Rf 值不同,对于某一物质,在一定的溶剂系统和一 定的温度下, Rf 值是该物质的特征常数,被分离物质 Rf 值差别越大,分离效果越好。可选 择适当的展开剂扩大被分离物质的 Rf 值差别,以期达到较理想的分离效果。 第一部分 可溶性糖的薄层分离与鉴定 一、原理 糖是多羟基化合物,在硅胶 G 薄层上展层时,被吸附的强弱有差别,其吸附力主要与 糖分子中所含有羟基数目有关。吸附力大小顺序为:三糖
笔记本硅胶铜片使用方法
涂抹导热硅脂注意事项 : 1 因为进口硅脂 含的主要导热成分氧化银比重大,会比较稠,所以涂抹时要 耐心 ,标配的有刮刀,但刮刀太软,我觉得换银行 卡呈 35度,压着涂抹会方便很多。 2 切记: 涂抹硅脂是:随意的涂薄, 先用纸巾擦干净 CPU 和显卡上的以前残留物 涂抹硅脂的方法 直接涂抹法 挤绿豆那么大的一点硅脂 在上面 用银行卡 呈 35 度角 压着涂, 厚度以人民币纸币厚度 差不多就行 随 便点 太刻意了反而不是很好 压平法 挤一点 (米粒大小 )在芯片中间 4个角上再各挤一点点 (少量 ) 然后用散热器直接压上就可以 CPU 直接用硅脂 北桥 用蓝色硅胶片 ,按北桥芯片大小裁切 ,然后直接放置在北桥芯片上 ! 润滑油 一般笔记本的风扇和台式机的一样 ,标签撕掉后下面有个小盖子,可以打开加油了,用牙签或者筷子滴一滴就好了 显卡 85%的笔记本显卡 原先使用的是 硅胶片一样的东西。去
硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析流动相
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅胶柱层析惯用方法
称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的"硅胶"峰。化学分析表明,竹黄中含有多种单体化合物。王景祥等人从福建仙游县出产的竹黄中,经醇提、硅胶柱层析分离等技术,分离鉴定了4种晶体,分别是甘露醇、硬脂酸、竹红菌甲素(hypocrelline A,HA)、竹红菌乙素(hypocrelline B,HB)。
样品前处理方法
分液漏斗液-液萃取法
固相萃取法(SPE)
硅胶柱层析净化法
硅酸镁载体柱净化有机氯农药萃取液
硫酸/高锰酸钾净化法
分析方法
吹扫捕集/气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物
气质联机法测定水中半挥发性有机物
气相色谱法测定有机氯农药
气相色谱法测定水中多氯联苯商品混合物
液液微萃取及气相色谱法分析饮用水中有机氯农药和多氯联苯(PCB)商品
高效液相色谱法测定水中多环芳烃