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胶柱,是汉语词汇,拼音为jiāo zhù,解释是胶住瑟上的弦柱。
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
300g的样品如何上硅胶柱?硅胶用量是多大,柱子的尺寸如何选择,以及多少体积接一个馏分
300g的样品可以采用固体上样的方法:300g样品和300g至450g硅胶加适量溶剂充分混合,通风橱里仔细研磨并挥干溶剂。硅胶用量:(300g+拌样硅胶质量约300g)*20=12000g;需约24L...
可能是使模板与砖墙间缝隙变小,在浇灌砼时砼不易在缝隙跑出
微柱凝胶卡自动封切机的设计与研究
针对微柱凝胶卡片生产中封口操作麻烦、效率低、不合格率较高等情况,采用模块化设计方法提出了一种基于PLC控制系统的微柱凝胶卡自动封切机。分析了各功能模块的工作原理,重点对热封和切膜模块进行了介绍;通过PLC和触摸屏结合,实现对设备的自动控制。该设备性能稳定、操作简单方便,大大提高了卡片的封口效率和质量。
塑胶件螺丝柱尺寸表
1.6 1.7 2.2 2.5 2.6 2.9 内径 1.3 1.4 1.8 2.1 2.1 2.4 外径 3.4 3.6 4.6 5.3 5.5 6.1 内径 1.3 1.4 1.8 2.1 2.1 2.4 外径 3.7 3.9 5.1 5.8 6.0 6.7 内径 1.3 1.4 1.8 2.0 2.1 2.3 外径 3.2 3.4 4.4 5.0 5.2 5.8 内径 1.3 1.4 1.8 2.0 2.1 2.3 外径 3.4 3.6 4.6 5.3 5.5 6.1 内径 1.3 1.4 1.8 2.0 2.1 2.3 外径 3.2 3.4 4.4 5.0 5.2 5.8 内径 1.4 1.4 1.9 2.1 2.2 2.5 外径 3.5 3.7 4.8 5.5 5.7 6.4 内径 1.4 1.4 1.9 2.1 2.2 2.5 外径 3.8 4.1 5.3 6.0 6.2 7.
未键合硅胶仍然是HILIC中广泛使用的固定相,尤其是在生物分析领域。由于HILIC流动相中水相含量较高,在NPLC中硅胶色谱柱所引起的溶质不可逆吸附及保留重现性差等问题在HILIC中并不是难题。用于HILIC的硅胶柱使用有机溶剂(如水及乙腈)填充及储存,而不是正相溶剂。研究发现,不同的A型硅胶柱性能存在较大差异,这可能是因为A型硅胶纯度低,金属杂质的含量不同且含量较高;而B型硅胶柱的色谱性能相似,如McCalley比较了几种不同酸性、碱性及中性化合物在3种不同B型硅胶柱上的分离情况,发现所考察化合物在3种色谱柱上的保留时间及分离选择性均相似。此外,Heaton及其合作者还发现B型硅胶与C型硅胶也具有非常相似的保留选择性。亚乙基桥杂化(BEH)硅胶中约三分之一的表面Si—OH被除去,因此减弱了与si—OH作用的化合物的保留,由于乙基桥链的嵌入使得BEH颗粒表面pX。及残留表面Si—OH的带电状态与经典的硅胶表面不同,影其保留性能 。
硅胶填料的制备丰要以硅酸盐和有机硅氧烷作为前驱体,使用氢氧化钠或氢氧化钠和氨水作为催化剂,因此不可避免地会引入金属杂质(如钠、铁、铝等).这些金属杂质不仅对硅胶的结构和化学特性产生显著影响,而且某些金属可能成为小的活性中心或催化点,从而导致填料具有催化性质和非特异性吸附特性.另外,利用二氧化硅水溶胶制备多孔色谱硅胶时,如果二氧化硅水溶胶中含有较多钠离子杂质时,在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发牛塌陷和阻塞。杨俊佼等 在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子一质谱(ICP—MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价。实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点。
硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析流动相
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅胶柱层析惯用方法
称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的"硅胶"峰。硅胶在色谱技术中应用最广,其在效率、硬度及性能方面均优于其他填料。硅胶填料分为A,B及C3种类型。A型硅胶为最早的通用型色谱填料,通常被金属污染,不适用于亲水作用色谱(HILIC);B型硅胶为球形颗粒,金属杂质含量低,在中性到高pH(至少pH 9)范围内相对稳定;C型硅胶为“氢化硅胶”,与经典的硅胶在化学结构方面有很大不同,经典硅胶表面主要为极性硅醇基(Si—OH),而C型硅胶表面主要为硅一氢(Si—H)基团,用“含水正相”(aqueous normal phase,ANP)描述在此类硅胶相上的分离,与“经典的”HILIC分离区别,然而ANP通常被认为是替代HILIC的另一名词。C型硅胶极性较低,对水的吸附少,不仅改善了保留的重现性,而且为HILIC中弱极性化合物的分离提供了新的选择性。除了这些最初主要用于非水流动相中的硅胶外,其他专门用于水有机流动相的硅胶材料具有较少的表面硅醇基,如Atlantis HIUC Silica,是当前HILIC应用中最常用的固定相。也有核一壳表面多孔颗粒(Halo)及未衍生的亚乙基桥杂化(BEH)颗粒用于HILIC分离的报道。商品化的硅胶填料在纯度上有所不同,取决于制备技术。因此,不同厂家的硅胶柱在保留性能、柱效及峰形上有很大差异,但具有相似的选择性。
硅胶表面含有Si—OH和硅氧烷(Si—O—Si)两种基团。Si—OH为强吸附点,而Si一0一Si具有疏水性。尽管HILIC概念于1990年提出,但早在20世纪80年代,这种以未键合硅胶为色 柱,采用反相流动相的色谱模式已用于碱性化合物的分离,并提出该色谱模式下碱性化合物在硅胶柱上的保留存在离子交换机理。以未键合硅胶为色谱柱的HILIC中分析物保留主要受两种作用控制,(1)固定相表面富水层与疏水性更强的流动相之间的分配作用,(2)与固定相上薄层水之间的氢键作用 。
HILIC的分离机理仍存在着争议,普遍认为,在水有机流动相中,溶质在硅胶柱上的HILIC保留机理较复杂,包括分配作用、离子交换、氢键作用和静电作用,甚至包括在低有机溶剂浓度时与Si—O—Si疏水作用的反相保留。后来一些学者也证实了HILIC模式下碱性化合物在硅胶柱上的复杂保留机理。总的来说,HILIC保留机理主要取决于分析物的 质、流动相组成及色谱柱特性,这种复杂机理会导致相同固定相对不同溶质的保留表现出较大差异。
当前,HILIC保留机理仍是色谱界的研究热点。一些作者通过考察不同性质化合物在不同HILIC色谱柱上的保留行为,进一步揭示及确证HILIC保留机理。如McCalley考察了中性、强酸性及强碱性化合物在硅胶、酰胺柱、二醇基柱及两性离子柱上的保留行为,实验数据证实HILIC机理非常复杂,包括分配、吸附、离子作用及疏水作用。当水含量较高时,对于大多数极性溶质常观察到logk与水相体积分数之间呈线性关系,但Jin及其合作者考察了核苷在6种不同极性固定相包3种硅胶柱(Atlantis HILIC silica,Venusil HILIC及BEH HILIC)及3种合成固定相上保留随流动相中水含量的变化,腺苷无论用分配模型还是吸附模型在6根色谱柱上都不存在线性关系。他们提出了HILIC中描述极性溶质保留行为的新方程式:
Ink=a blnCB cCB
式中CB为流动相中水相体积分数。常数口与溶质的分子体积相关,b与溶质一固定相作用有关,c与溶质及溶剂之间作用能有关。该模型说明了HIHC中溶质保留是一个复杂工程,不完全是受一种机理控制(如分配或吸附),以哪一种机理为主则取决于溶质的性质、极性固定相性质及流动相组成 。